高良姜素对照品

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  • 28.1 HPLC法测定不同产地蜂胶中高良姜素的含量

    28.1 HPLC法测定不同产地蜂胶中高良姜素的含量

    【作者】 王小平; 林励; 陈振霖; 马艳艳; 潘建国;【Author】 WANG Xiao-ping1,LIN Li1,CHEN Zhen-lin1,MA Yan-yan1,PAN Jian-guo2(1.College of Chinese Materia Medica,Guangzhou University of TCM,Guangzhou 510405,China;2.Guangzhou Company of Baoshengyuan,Guangzhou 510400,China)【机构】 广州中医药大学中药学院; 广州市宝生园有限公司 广东广州510405; 广东广州510405; 广东广州510400;【摘要】 目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为256 nm。结果:高良姜素在0.00412~0.02472 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998);高良姜素的含量,山东最高,为11.7 mg/g,其次是内蒙和河南,分别为10.5 mg/g,10.3 mg/g,甘肃最低为9.8 mg/g。结论:本方法简便、可靠,适用于峰胶中高良姜素的含量测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish an HPLC method for determination of galangin in propolis.Methods: HPLC method was established.Diamonsil C18 column was used,CH3OH-4%H3PO4 solution(65∶35) as mobile phase,at the flow rate of 1.0 ml/min and the UV detection wavelength at 256 nm.Results: The linear of galangin was 0.00412~0.02472 mg/ml(r2=0.9998).The content of galangin was the highest in the propolis from Shandong(11.7 mg/g). The content of galangin was higher in the propolis from Neimeng and Henan,respecti... 更多还原【关键词】 蜂胶; 高良姜素; 产地; HPLC; 【Key words】 Propolis; Galangin; Habitat; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301801_380663_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301802_380664_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301802_380665_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301802_380666_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301802_380667_2352694_3.jpg

  • 【应用数据库有奖问答9.28】葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

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  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否

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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 【简介】甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。不法商贩为了增加水果的卖相和甜度往水果表面或者内部喷洒或注入甜蜜素。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的水果或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。【检测原理】水果中的甜蜜素经过提取,与检测试剂反应生成有色化合物,用检测仪在520nm测定其吸光度,在一定范围内吸光度与含量成正比。【检测范围】水果、糕点、饼干、果冻、酱制蔬菜、蜜饯、干果、饮料等。【技术指标】检测下限:20mg/kg线性范围:0-7000 mg/kg【操作步骤】1. 选择检测模式:常规测试2. 样品前处理准确称取5g(5ml)均匀的已粉碎样品于锥形瓶中,加入10ml纯净水,超声10min,过滤备用。若样品颜色干扰严重,可用活性炭脱色,具体方法如下:将滤液转移至另一锥形瓶中,加入0.1~0.5g活性碳(根据颜色深浅调整),加热5分钟(70°C),取出趁热过滤,滤液待测。3. 对照测试① 取2mL纯净水于试管中;② 加1mL检测试剂A;③ 加1mL检测试剂B,摇匀,静置2min,若有沉淀则过滤;④ 加1mL检测试剂C,静置5min;⑤ 取2.5mL对照样品于比色皿中;⑥ 将比色皿放入指定的*个通道,按“对照测量”。4. 样品测试① 取2mL样品液于试管中;② 加1mL检测试剂A;③ 加1mL检测试剂B,摇匀,静置2min,若有沉淀则过滤;④ 加1mL检测试剂C,静置5min;⑤ 取2.5mL待测样品于比色皿中;⑥ 将比色皿放入指定的通道中,按“样品测量”。选做:(1)低含量测试①当检测结果小于1000mg/kg,可进入“低含量测试”检测模式,以获得更加准确的检测数据。②操作步骤中“2”改为“准确称取5g(5ml)均匀的已粉碎样品于试管中,加入5ml纯净水,超声10min,过滤备用”,其余步骤不变。【判断标准】根据GB2760-2011《食品添加剂使用标准》规定了食品中甜蜜素的使用限量如下:品名限量标准mg/Kg冷冻饮品(食用冰除外)、水果罐头、腌渍的蔬菜、腐乳类、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料类(包装饮用水类除外)、配制酒、果冻≤650果酱、蜜饯凉果≤1000带壳熟制坚果与籽类≤6000脱壳熟制坚果与籽类≤1200 以上是食品中甜蜜素含量检测仪操作步骤,如果您想了解有关于食品中甜蜜素含量检测仪技术参数以及其他问题,请致电深圳市芬析仪器制造有限公司
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  • 叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱主要特征:1、温度控制采用微电脑智能化控温,PID控制,设定参数及实际参数均能精确显示,控制精确可靠。且具温度时间调节功能,温度校正功能,断电保护功能,超低、高温报警功能。2、全方位立体加热,风机强制对流循环,采用强迫对流风道使箱体内空气循环,确保温度和湿度的均匀性,开门后温湿度能迅速恢复。3、外表面采用静电高温喷塑处理,工作室采用优质镜面不锈钢板制成,有较强的抗腐蚀能力;4、外门采用磁封条门封,双层中空玻璃观察门,密封性好,关闭方便可直接观察工作室内的培养物情况。5、采用优质品牌全封闭压缩机及无氟绿色环保冷媒,效率高、能耗低,延时启动且带高低压自动保护。6、超温跟踪报警系统,使样品得到可靠保护,设定参数自动记忆,并可在电源间断后自动恢复。7、采用高精度、大容量超声波加湿,确保湿度控制发生快、加湿可靠,湿度均匀。8、液晶显示控制器,同时显示参数设定值与实际运行值,满足日常实验需求。9、可对运行时间设定,定时范围0至9999分或小时并可自动停机。10、具有30段程序控温,每周期分99段,可编程控制方式,白天、黑夜均可单独设量温度、湿度和光照度(六级可调)。11、箱体内配有多层可抽拉式隔板,层高可根据具体需要调节。12、双层设计,单开门结构,配备独立控温仪表,可单独设置每层培养箱需要的参数,操作方便。13、箱体底部为四个可移动的双轮脚轮可便于移动箱体。14、箱内配有紫外灯,可满足日常紫外杀菌等需求。15、采用叠加式设计,上下分为两个独立的腔室,并配有独立的温控仪表,可以单独设置每层所需参数。叠加式人工气候培养箱 双层小鼠对照饲养箱技术参数1、 容 积:150L*22、 内胆尺寸:500*500*600mm*2层3、 温度范围:0-50℃(10℃以下设备不控湿)4、 温度显示分辨率:±0.1℃,5、温度均匀度:±1℃6、温度波动度:±0.5℃,7、湿度范围:50~95%RH 偏差±5-8%RH,8、光照度:0-3000LX(双面光照)9、隔板:单层1块,总数2块智能人工气候箱使用过程中,难免会碰到一些问题。此时我们需要注意以下几点:1.人工气候培养箱在搬运时倾角不要大于45°,否则容易损坏箱体内的制冷机。 2.人工气候箱应远离电磁干扰,同时在给人工气候箱通电时要同时接地。 3.加湿器必须要用蒸馏水或纯净水,每当水箱脱离底座后必须要把底座上的水倒光,冰箱的灌水孔盖一定要密封,无滴水。4.人工气候箱的温度应该设定在允许的湿度范围内,否则会造成仪器故障。5.工作室内左右两侧靠壁处的空间为风道,放物时别占用该风道,以免通风不良造成温度不均匀。 6.智能人工气候箱采用微电脑控制技术,人工模拟自然生态环境,但是箱体内的温度还是存在差异,同一层的里面和外面的温度也存在差异,那些容积较大的培养箱的上卖弄、下面、里面、外面的温度差异更大,因此在使用时要引起注意。 7.智能人工气候箱箱体内实际温度与箱体显示温度和设定温度之间都存在差异,箱体内实际温度一般都小于箱体显示温度和设定温度,因此在实际过程中需要用温度计来进行校正。
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高良姜素对照品相关的耗材

  • 7种混合阴离子对照品 I, 50 mL
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  • 6种阳离子混合对照品-II, 50 mL
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  • SureGuide gRNA 对照试剂盒,20 次反应
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