积雪草苷标准品

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体]（1）本品茎横切面：表皮细胞类圆形或近方形。下方为2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。外韧型维管束6[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个；韧皮部外侧为微木化的纤维群，[color=var(--weui-LINK)]束内形成层[i][/i][/color]明显，木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道，直径23[/font][font=&]～[/font][font=宋体]34[/font][font=宋体]μm，周围分泌细胞5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]个。[/font] [font=宋体]叶表面观：上、下表皮细胞均呈多边形；气孔不等式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]，上表皮较少，下表皮较多。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，用乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]积雪草苷[i][/i][/color]对照品、羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液（24:76）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含积雪草苷（C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]19[/sub]）和羟基积雪草苷（C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]20[/sub]）的总量不得少于0.80%。[/font] [font=宋体] [/font]