牧草胺分析标准品

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  • 牧草农残检测

    求助一下各位老师，用于饲养肉牛的牧草，需要检测农残，应该参照哪个标准来做呢？

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．

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  • 聚光科技近红外分析仪助阵中国牧草技术研讨会
    2016年8月2日-4日，“中国牧草生产与利用技术交流研讨会暨产品展示会”在新疆昌吉顺利召开。本届盛会旨在深度剖析牧草产业发展中存在的关键问题，解决牧草生产与利用中遇到的技术瓶颈，加强科研和企业的合作与交流，进一步促进草畜结合的同时与科学技术相结合。中国牧草生产与利用技术交流研讨会　　聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）智慧实验室业务平台作为本届盛会中唯一参展的科学仪器厂商，携其自主研发生产的SupNIR-2700系列近红外分析仪强力助阵，并展示了近红外分析仪在牧草饲料领域的广泛应用。聚光科技工作人员向参会嘉宾详细介绍近红外产品　　SupNIR-2700系列近红外分析仪在展会现场受到高度关注，吸引了当地电视台专程拍摄及采访。聚光科技新疆区域销售经理李宁接受电视台采访　　SupNIR-2700系列近红外光谱分析仪采用全息数字式光栅和高灵敏度铟镓砷检测器（TEC制冷恒温）相结合的光学设计，基于漫反射方式进行样品分析，波长范围覆盖1000-2500nm。通过外置电脑和RIMP软件实现固体颗粒、片状、粉末样品中一些物理和化学成分的无损快速检测。近红外光谱分析仪整套系统操作简单，只需要将样品盘放在样品台上，点击测量，仪器自动完成测量分析。近红外光谱分析仪在饲料生产、粮油加工、谷物收购、育种研究等领域有着广泛的应用。SupNIR-2700近红外光谱分析仪具有如下特点　　操作简单，无需特殊培训，无需样品前处理，不破坏样品；　　分析速度快，一分钟内同时检测出多个指标，如水分、脂肪、蛋白、纤维、灰分、氨基酸等指标；　　适合多种样品形式，如颗粒、片状和粉末，并且装样简单、方便；　　采用先进的光栅扫描光谱技术和铟镓砷检测器，保证仪器稳定性和更好的信噪比；　　旋转样品盘测样方式，可增强不均匀样品的代表性、提高测量结果的准确性；　　仪器内置标准物质，具有自动诊断和故障提示功能；　　光源采用自准直模块设计，无需调节，轻松实现光源更换；　　多台仪器间能够进行良好的模型传递；　　全中文界面，操作简单及将仪器操作、建模和数据处理整合一体的专业软件；　　支持网络连接功能，方便仪器日常维护和模型升级服务。旋转样品盘设计检测更精准 光源更换操作简便快捷应用领域　　榨油行业 谷物交易 饲料行业 育种研究
    时间： 2016-08-15
    作者： 聚光科技
  • 农业部牧草与草坪草种子质检中心（北京）通过“2+1”评审
    9月16～18日，农业部牧草与草坪草种子质量监督检验测试中心(北京)(以下简称“中心”)顺利通过了农产品质量检测机构考核、机构审查认可、国家计量认证复查现场评审。农业部科技发展中心标准处处长崔野韩，我校副校长兼中心主任孙其信出席评审会议。 　　评审过程中，以农业小麦玉米种子质检中心主任张进生研究员为组长的专家组听取了中心副主任毛培胜同志关于“中心”三年质检工作情况汇报，通过看、听、查、问、考等形式，按照评审计划分软件、硬件两个小组对中心三年的运行情况进行了全面评审。专家组认为，“中心”在机构与人员、质量体系、仪器设备、检测工作、记录与报告、设施与环境六个方面，符合《农业部产品质量监督检验测试机构基本条件》的要求，在申请承检的项目范围内，具备标准检测的能力，同意现场评审“基本通过”。 　　孙其信代表学校和中心对评审专家的辛勤工作表示感谢，并表示对专家提出的建议和希望表示认同，中心将按照专家组意见按期高质量完成整改。孙其信说，中心加入ISTA协会要有更高的要求，要充分发挥中心在种子检测领域的表率作用，加强标准制定，推动检测事业的发展，维护民族种业的发展。学校将在专职人员、中心条件等方面加以改善以保证检测中心的基本检测工作的需要。 　　崔野韩对中心20年来取得成绩表示肯定，对老中心今后的发展提出了新要求，希望中心以建立一套好的制度、树立好的意识、养成好的习惯、创造好的形象、形成好的战士的“五好”中心为目标，加强法律意识、质量意识、岗位责任意识、服务意识、防范风险意识，苦练内功，加强科学研究，使中心的检测工作在国际上占有一席之地。 　　评审期间，科研院常务副院长高旺盛感谢农业部长期以来给予农大和中心的关系和支持，他介绍，学校对科研基地的建设很重视，已制定了未来10年科研基地规划。科研基地在培育成果、培养人才、构建学科等方面发挥了重要作用，特别是牧草检测中心痛过20年来的建设，使草业科学跃升为国家级重点学科。他也希望中心按照建设“五好”中心的要求，以高质量检验检测任务、完成高水平科研任务、培养高层次人才为目标，加强运行管理制度的标准化规范化、加强国内同行交流(建议牧草检测的联盟体系)、加强国际化拓展(扩大支持的措施)。高旺盛表示，科研院将全力配合和支持中心的建设。 　　科研院基地管理处处长吴海芹及全体评审专家，实验室相关工作人员参加了评审活动。
    时间： 2010-09-27
    作者： 丰收秋天
  • 全新Blossmate益母草专用柱，呵护天下女性健康
    益母草一味中药相信大家都不陌生。关于益母草的由来，民间也流传着许多传说，但不论是哪种传说，其大意多为“母亲产子后体虚盈亏，久治不愈，儿女为使母亲康复，不畏辛苦，独自上山采药，此孝心感动天神，遂指明灵药，助孝子救母，并惠及一方百姓。”由此可见益母草功效是调经活血，是常用的妇科用药。《本草纲目》记载，“此草及子皆充盛密蔚，故名充蔚。其功宜于妇人及明目益精，故有益母之称。”“益母草之根、茎、花、叶、实，并皆入药，可同用。若治手、足厥阴血分风热，明目益精，调女人经脉，则单用充蔚子为良。若治肿毒疮疡，消水行血，妇人胎产诸病，则宜并用为良。盖其根茎花叶专于行，而子则行中有补故也。” 益母草可全草入药，其有效成分包括益母草素、益母草碱、水苏碱、益母草宁、益母草定等多种生物碱。在2020版《中国药典》中，对益母草药材中盐酸水苏碱的含量，是这样规定的：根据药典标准，月旭科技推出全新的益母草药典专用柱Blossmate® Polar-Propylamide，丙基酰胺键合相完全符合药典规定，全新的高端硅胶色谱填料，经过严格的质量控制和出厂测试，保证测试结果的稳定性。 2020版《中国药典》一部 益母草含量测定 色谱条件：色谱柱：Blossmate® Polar-Propylamide，4.6×250mm，5μm订 货 号：00604-21043流 动 相：乙腈：0.2%冰醋酸=80：20（v/v）柱 温：30℃流 速：1.0 mL/min检 测 器：ELSD进 样 量：10μL优异的批次重现性选取多个不同批次的益母草专用柱，对盐酸水苏碱进行测试，显示出批次重现性，结果更稳定，用户更放心。新版药典实施在即，月旭科技将与您一同携手，齐心呵护天下女性健康，共同维护中国药品的规范。
    时间： 2020-07-06
    作者： 月旭
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  • 哈希5500sc氨/一氯胺分析仪 400-668-7609
    让氯胺过程更简易哈希公司5500sc 氨/一氯胺分析仪能够提供氯胺工艺过程中您所需要的一切信息来避免硝化反应、臭味以及臭味的产生，让您对氯胺过程充满信心。技术可靠哈希公司凭借加压试剂传输系统、易换试剂瓶、简单故障诊断菜单以及PROGNOSYS预测诊断系统等领先技术，为您提供一个极低维护量的解决方案。无需您的过多关注，5500SC就能自行完成工作。加强控制连续在线监测能够让您更加精确和完整的了解工厂的氯胺过程，做出数据导向型的判断。双比色计设计，使您能够更快的获得数据，永远比硝化过程更快一步。操作轻松您只需进行简单设置5500sc就能开始工作，在线监测氯胺过程从未如此轻松。仅通过状态指示灯、友好的用户界面、试剂瓶颜色指示以及一个验证取样结果的极简方案，就能让它运行良好。技术参数量程0.01~2ppm(以N计)测量参数总氨、一氯胺、游离氨样本流数量1或2个，顺序可编程精度5~40 °C(41~104 °F)时，± 5%或0.01ppm(以N计)40~50 °C(104~122 °F)时，±10%或0.02ppm(以N计)，取大者重复性3%或0.01ppm(以N计)，取大者检测下限0.01ppm(以N计)响应时间5min以内药剂消耗循环时间为5min时，1L/月操作温度范围5~45 °C(41~122 °F)操作湿度5~95%无凝结样品压力0.17~6.0bar(2.5~87psi)样品温度5~50 °C(41~122 °F)样品流苏100~1000mL/min取样能力取样进出能力安装方式墙体，面板或者桌上进口连接6mm外径塑料管按压快速接口出口连接11mm(7/16 in.)内径插入式连接输出4路0/4-20mA输出，最大负载阻抗600欧姆通讯方式4-20mA输出，可选：Modbus RS485, Profibus DP带外部控制器尺寸804mm x 452mm x 360mm防护等级NEMA 4X/IP56证书CE (EN 61326-1: 2006 EN 61010-1: 2010 EN 60529: 1991, +A1:2000)cETLus (UL 61010-1:2012 NEMA 250:2003 CSA C22.2 No 61010-1:2012)Australian RCM Marking重量20.5kg(45.2 lb)(无试剂和标准物)；30kg(66.2 lb)(包含试剂、标准物及清洗剂)质保期1年操作原理分析仪测量饮用水中的总氨和一氯胺，来确定游离氨的浓度。使用改进酚盐比色方法确定一氯胺浓度，在过量的次氯酸盐和合适的pH值下，可再用酚盐法测得总氨浓度。总氨减去一氯胺，可得到游离氨浓度。主机5500.AMC.1.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪，单通道5500.AMC.2.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪，双通道5500.AMC.3.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪，单通道+外置过滤器5500.AMC.4.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪，双通道+外置过滤器试剂25233000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂套装25234000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂1，1L25235000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂2，1L25236000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂3，1L25237000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(0 ppmNH3)， 2L25238000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(2 ppmNH3)，2L25239000 5500sc 氨/一氯胺分析仪酸性表面活性剂，2L配件9179700 电源线，南美洲标准9560501 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装，单通道9560502 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装，双通道25224000 分析仪比色计清洗套装6792500 5500sc Modbus通讯协议套装
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    厂商： 哈希公司（HACH）
    品牌： 哈希/hach
    型号： HACH 5500sc
    价格： 200万 - 300万元
  • EXPEC 1370 台式近红外光谱分析仪（NIR） 400-877-2799
    EXPEC 1370分析仪基于近红外漫反射光谱技术，该分析仪具有检测精准快速、多成分指标同步检测、操作简便等优势，特别适合用于粮油加工，饲料工业等行业的化验室精准快速检测原料、加工过程及成品品质。产品概述性能特点适合多种类型的样品分析，如颗粒、片状、粉末、糊状样品等可定制特殊样品盘，支持特殊样品检测，如化肥、沥青装样方便简单颗粒样品压平，粉末样品刮平样品盘清理简单，且能有效防止交叉污染采用样品盘旋转检测方式，提高不均匀样品的代表性及测量的准确度分析速度快，10秒钟内同步检测多成分指标，如水分、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维、粗灰分等采用先进的光栅技术和铟镓砷检测器，仪器具有卓越的信噪比仪器内置标准物质，具有自动诊断和故障提示功能光源采用自准直模块设计，无需调节，轻松实现光源更换，软件支持不同权限管理应用领域粮油加工、饲料行业、石油化工、牧草行业、纺织行业、酿造行业、添加剂行业等行业的化验室原料、过程产物、成品的品质检测
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 谱育科技/EXPEC
    型号： EXPEC 1370
    价格： 面议
  • 牧草水分计HX-700日本KETT 400-860-5168转4446
    HX-700是干牧草水分测量专用的仪器。牧草储藏时由于干燥不足，会引起发酵，如果过干燥则品质下降。另一方面，在牧草饲料的销售当中，干燥程度不同会引起重量较大的变化。为了解决牧草业界的这些问题而开发了牧草水分计HX-700。能够用于储存时的水分管理、交易时的水分检测。 ●规格HX-700测量方式电阻式测量对象牧草测量范围8～30％测量精度标准误差:1.0％（20％以下）、标准法:135℃/2小时显示方法数码显示（LCD、最小显示位0.1％）使用温度范围0～40℃附加机能平均值显示、自动关闭电源（约5分钟自动OFF）上限值警报设定（10～30％或OFF）水分值补正（－9.9～＋9.9％）电源电池1.5V（5#碱性）×6尺寸、重量110（W）×210（D）×50（H）mm、0.5kg附属品棒状传感器、便携包、肩带、电池1.5V（5#碱性）×6
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    厂商： 北京布拉德科技发展有限公司
    品牌： 凯特/KETT
    型号： HX-700
    价格： 面议
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  • 益母草盐酸水苏碱分析专用色谱柱
    第一支进入《中国药典》2010 年版的国产亲水作用色谱柱益母草，别名茺蔚、坤草，是一种草本植物。性微寒，味苦辛，可去瘀生新，活血调经 ，利尿消肿，是历代医家用来治疗妇科疾病之要药。据现代临床及动物实施证明，益母草浸膏及煎剂对子宫有强而持久的兴奋作用，不但能增强其收缩力，同时能提高其紧张度和收缩率。益母草全草含益母草碱(Leonurine) 约0.05 %( 花初期含微量，花中期逐渐增高)，水苏碱(stachydrine)，芦丁(rutin)，延胡索酸( 反丁烯二酸fumaricacid)，益母草碱甲和益母草碱乙。细叶益母草全草含生物碱0.05 %。从化学结构上看，盐酸益母草碱和盐酸水苏碱由于含有较多的极性基团(-OH、-NH2、-COOH) 和孤对电子，水溶性特别强，因此普通的C18 反相色谱柱已不能满足此类化合物的分析要求，最重要的原因即亲水性成分在C18 柱上没有保留。为此，博纳艾杰尔独家推出一款益母草专用分析柱，即Venusil HILIC 亲水型色谱柱，它“以丙基酰胺键合硅胶为填充剂”( 引自《2010 版中华人民共和国药典》一部272 页)，对具有-OH、-NH2、-COOH 等极性管能团的化合物显示出良好的选择性，价格便宜，柱效高，稳定性强，使用寿命长。应用实例：HPLC-ELSD 法测定益母草中盐酸水苏碱的含量Venusil HILIC 柱分析色谱图色谱仪器：Agilent 1100 高效液相色谱仪；样 品：A、盐酸水苏碱对照品，B、供试品；色谱柱：Venusil HILIC（4.6×250 mm，5 μm，100 ?）；流动相：乙腈:0.2% 冰醋酸溶液=80:20；流 速：0.5 mL/min；柱 温：20 ℃；检测器：Alltech2000 型ELSD 检测器；
    供应商： 艾杰尔飞诺美
    品牌： 博纳艾杰尔
    价格： 面议
  • 艾杰尔agela-益母草专用色谱柱
    第一支进入《中国药典》2010年版的国产亲水作用色谱柱 益母草，别名茺蔚、坤草，是一种草本植物。性微寒，味苦辛，可去瘀生新，活血调经，利尿消肿，是历代医家用来治疗妇科疾病之要药。据现代临床及动物实施证明，益母草浸膏及煎剂对子宫有强而持久的兴奋作用，不但能增强其收缩力，同时能提高其紧张度和收缩率。益母草全草含益母草碱（Leonurine）约0.05%（花初期含微量，花中期逐渐增高），水苏碱（stachydrine），芦丁（rutin），延胡索酸（反丁烯二酸fumaric acid），益母草碱甲和益母草碱乙。细叶益母草全草含生物碱0.05%。 从化学结构上看，盐酸益母草碱和盐酸水苏碱由于含有较多的机型基团（-OH、-NH2、-COOH）和孤对电子，水溶性特别强，因此普通的C18反相色谱柱已经不能满足此类化合物的分析要求，最重要的原因即亲水性成分在C18柱上没有保留。 为此，博纳艾杰尔独家推出一款益母草专用分析柱，即Venusil HILIC亲水型色谱柱，它以硅胶为基体，表面键合丙基酰胺基团，对具有-OH、-NH2、-COOH等机型官能团的化合物显示出良好的选择性，价格便宜，柱效极高，稳定性强，使用寿命长。 如需了解此产品信息，请致电400-0717-168。
    供应商： 杭州纽蓝科技有限公司
    品牌： 博纳艾杰尔
    价格： 面议
  • 鲜益母草胶囊的测定，推荐 Cosmosil NH2-MS
    鲜益母草胶囊的测定，推荐 Cosmosil NH2-MS 关键词：鲜益母草胶囊，氨基键合硅胶，2010年药典，绿百草科技 2010年中国药典：鲜益母草胶囊的测定：照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定，用氨基键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相。检测波长为203nm。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于3000。（药典一部P1213）. 需要详细供货信息请联系北京绿百草：010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
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