涕丁氧基异丙酯标准

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涕丁氧基异丙酯标准相关的资料

涕丁氧基异丙酯标准相关的论坛

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

涕丁氧基异丙酯标准相关的方案

  • 顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-乙氧基-2-丙醇
    建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
  • 顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-甲氧基-2-丙醇
    建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
  • 顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙基乙酸酯
    建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

涕丁氧基异丙酯标准相关的资讯

  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 海仪所制定首个海洋团体标准落地 开拓海洋观测
    日前,由山东省科学院海洋仪器仪表研究所(以下简称“省海仪所”)制定的中国标准化协会第一个海洋团体标准——《拼装式海洋环境锚系浮标标体》顺利通过审查。  作为国家海洋技术转移中心专业领域分中心,省海仪所一直从事海洋监测技术研究和产品开发工作,建成了从岸基、近海到深海大洋,从空中、水面、水下到海底的立体观测研究体系 形成了从技术研究、成果转化到产业化生产为一体的研发、转化、生产链条。此次通过审查的《拼装式海洋环境锚系浮标标体》充分考虑了海洋浮标的研制、生产、使用、质量评价的实际情况,具有先进性和适用性,对开拓我国海洋观测及促进浮标行业发展具有重要意义。第一个海洋团体标准的制定是国家海洋技术转移中心贯彻落实国办《促进科技成果转移转化行动方案》的有效举措,对开展科技成果转化为技术标准试点,推动更多应用类科技成果转化为技术标准进行了有益探索和尝试。  团体标准是由团体按照团体确立的标准制定程序自主制定发布,社会自愿采用的标准,是市场自主制定的标准之一,侧重于提高竞争力。为增加标准的有效供给,支持专利融入团体标准,推动技术进步。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法

涕丁氧基异丙酯标准相关的仪器

  • 顶击式自动标准振筛机价格/自动标准振筛机好SZH-4型 自动标准振筛机自动标准振筛机是一种作为精密筛分的实验设备。该机具有回旋及振击双重运动,能定时控制筛分时间,筛分数据准确,操作维护简便,并且体积小,重量轻,噪音低,是煤炭、冶金、电力、化工等行业实验室对物料颗粒分级筛选的理想设备。 顶击式标准自动振筛机工作原理:该机主要有传动、摆动、振击、夹紧机构及电器等部分组成。电动机通过传动轴将动力传递给蜗杆、蜗轮及凸轮机构,从而使与其配合的偏心轮旋转产生回转运动,顶杆上下往复移动产生振击运动。上盖手柄顺时针转动,使其夹紧固定在支架上,逆时针转动,夹紧机构松开,上盖可根据需要上下移动。 顶击式标准自动振筛机技术参数:1、配用筛具:Φ200mm,筛具叠高≯380mm2、摇动频率:221次/min3、回转半径:12.5mm4、振击频率:147次/min5、振幅:6mm6、使用电源:AC,三相380V,50Hz7、电机功率:370W8、机器重量:100Kg我们致力于为煤质分析仪器领域提供具有国内先进水平的高性价比的煤炭检测设备和煤质化验室整体解决方案,拥有多项煤质分析仪器方面的关键技术和高素质科研专家及生产技术人员,具有强大的开发能力与完善的质量监控体系,并建立了完善的销售和售后服务体系。 鹤壁市创新仪器仪表有限公司(总部) 地址:河南省鹤壁市山城区朝阳街19号 邮编:458000 电话: 手机:(0)(24小时) 传真: Q Q: e-mail: web:www.chuangxinyiqi. com 专业生产煤炭分析设备、煤质化验仪器、煤焦检测仪器、煤炭检验仪器、煤炭热值检验仪器、煤焦检测仪器,焦化厂,砖厂化验仪器化验仪器设备,煤炭化验设备,煤炭检测设备,煤质分析仪器,定硫仪,量热仪,马弗炉,灰熔点测定仪,深受国内外客户信赖,欢迎来电洽谈. 鹤壁市创新仪器仪表有限公司产品主要包括:量热仪(热量计)系列,测硫仪(定硫仪)系列,马弗炉系列,水分测定仪系列,粘结指数测定仪系列,胶质层测定仪系列,测氢仪系列,工业分析仪系列,哈氏可磨测定仪系列,灰熔点测定仪系列,转鼓机系列,破碎机系列,制样机系列等。产品广泛用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、地质、水泥、大专院校及技术监督等行业及部门实验室、化验室。 鹤壁创新为您提供优质的顶击式自动标准振筛机价格/自动标准振筛机好,如果您有兴趣,请与我联系获得更多的【仪器、仪表分析仪器】相关信息。
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  • 药物研发分析检测的一站式服务依托配备齐全的分析检测技术平台,汇智泰康在药品含量分析、杂质分析和稳定性研究方面积累了非常丰富的药品标准建立和质量控制方面的经验。汇智泰康承诺为客户所执行的委托研究工作完全遵照国际协调组织(ICH)的指导要求、《中国药典》的标准要求和国内外医药监管机构的GLP/cGMP管理要求来执行。服务项目1.药品质量标准方法学验证和转移验证方法开发 根据委托方需求,定制方法开发,建立适合委托方检测项目的各种检测方法。方法学验证 准确度;精密度(重复性、中间精密度、重现性);专属性;检测限;定量限;线性;范围;耐用性等。方法学转移验证 支持药厂建立质量控制检测方法,并进行部分转移验证。2.药品杂质含量检测有机杂质 起始物料、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和催化剂等;无机杂质 试剂、配位体、催化剂;重金属或其它残留金属;无机盐,其它物质(如过滤介质、活性炭等); 起始物料、原料药、中药材和成品药中的铅、镉、铬、汞、砷、钒、钼、锡、钴等重金属检测。药品基因毒性杂质检测 常见已知基因毒杂质的含量检测:磺酸酯类;挥发性亚硝胺类;溶剂残留类;肼类;环氧化物类;硫酸烷基酯类;高沸点类;卤 代烃类等;其它未知基因毒杂质的鉴定。其它杂质 外源性污染物(如微生物,内毒素等);晶型杂质等。3.药品杂质成分鉴定利用完备的气质,液质,高分辨质谱和元素分析ICP-MS等技术平台开展药品中未知成分杂质的鉴定工作。未知杂质的结构解析;未知杂质的含量检测。4.药品溶剂残留检测第Ⅰ类溶剂(应该避免使用) 苯四氯化碳;1,2-二氯乙烷;1,1-二氯乙烯 ?1,1,1-三氯乙烷 第Ⅱ类溶剂(应该限制使用) 乙腈;氯苯;三氯甲烷;环己烷;1,2-二氯乙烯;二氯甲烷;1,2-二甲氧基乙烷等;第Ⅲ类溶剂(药品GMP或者其他质量要求限制使用) 戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、乙酸丁酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯等;其它 催化酶残留检测等。5.中药材农残检测常见有机氯、有机磷、除虫剂、除草剂等农药检测。6.药品包材相容性试验药包材相容性研究;一次性使用系统或组件相容性研究;药包材的可提取物谱研究;制剂的浸出物研究;特定浸出物检测方法开发及验证;可提取物和浸出物的毒理评估及PDE推导。7.稳定性测试试验影响因素试验(高温、高湿、强光);加速稳定性研究;长期稳定性研究;稳定性持续服务。8.异构体检测 顺反异构体分离和检测;结构互变异构体分离和检测;官能团互变异构体分离和检测;手性异构体分离和检测。主要设备液相色谱-质谱联用仪,高分辨质谱LC-MS, LC-MS/MS和LC-TOF-MSTriple TOF 5600+, API5500,API5000,API4500 Q-Trap,API4000 Q-Trap、API4000高效液相色谱仪(HPLC) HPLC-UV/DAD/FLD气相色谱仪(GC)及气相质谱(GC-MS)GC-FID/ECD/FPD/NPDGC-MS元素分析仪电感耦合等离子炬质谱(ICP-MS),原子吸收(AAS),原子荧光(AFS)
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  • DL-FHP系列标准型聚丙烯(PP)无管通风柜:优异的抗腐蚀特性能和**的综合操作性能君勒铂*(DreamLab)DL-FHP系列标准型聚丙烯(PP)无管通风柜,是为了在有中度和轻度腐蚀性污染气体产生的应用中完美替代传统的全排通风柜而开发的机型。键合活性炭过滤器和/或HEPA过滤器将气流中有毒有害的化学气体和颗粒物成分高效去除,在保护操作人员免受污染气体危害的同时,也为室内空气和大气环境提供了可靠的保护。柜内维持了与传统全排通风柜类似的气流型式,采用上下滑动式钢化玻璃滑动视窗,并在背部和顶部设置了**导流装置,这些都对通风柜综合性能的提升具有十分重要的意义。迄今为止,君勒铂的标准型钢质和聚丙烯(PP)无管通风柜,是国内**通过ASHRAE 110针对通风柜的全部6项性能测试的无管通风产品系列。君勒铂® (DreamLab® )DL-FHP系列标准型聚丙烯(PP)无管通风柜,采用了一体式热熔接耐腐蚀聚丙烯结构和集成式接液盘,具有十分优异的抗腐蚀特性。即便是腐蚀性极强的实验也可以在这种通风柜里进行,一般的化学实验自然更不在话下。用户界面十分友好的DLTouch自动安全控制器,具有风机自动控制、过滤器自动监控、报警提示、实验时间管理和累积能耗测定等功能。为了****地扩展无管通风柜的应用范围,所有君勒铂“(DreamLab® )无管通风柜均配备了厚达160mm的内置式大过滤仓,可以同时容纳两层活性炭过滤器或HEPA过滤器。这为过滤系统的设计提供了足够的空间,用户可以根据实际需要,选择单层一种、双层一种或双层两种过滤器。对于产生大量多种化学气体的应用,我们推荐配置双层活性炭过滤系统。DL-FHP150型标准型聚丙烯(PP)无管通风柜和选配的同材质底柜 当选配带通风功能的PP底柜时,可以把底柜当做安全暂存挥发性试剂的自净式储存柜使用标准特性 1、热熔焊接聚丙烯(PP)无缝结构,具有良好的抗化学腐蚀和抗老化特性 2、双层壁结构,可选装各种附件,如水龙头、水槽、水阀、气体考克、气阀和电源插头等 3、垂直推拉式钢化玻璃滑动视窗,更接近于传统通风柜的使用习惯 4、一体式导流板使柜内气流更加均匀顺滑,消除死角和紊流 5、DLTouch智能化自动安全控制器,实时监控气流和过滤器状态 6、集成式防蒸汽白色LED照明 7、可选装多种过滤器组合方式:单层或双层活性炭过滤器或HEPA过滤器,有针对性地去除有害化学气体、气溶胶和颗粒物 8、在出厂前完成组装和整机测试,只需简单调节,即可插电使用 9、电源:110V或220V AC安全特性 1、过滤器和电器元件均位于工作区上方,消除化学品溅洒到这些敏感区域的可能性 2、无电刷/无火花电机位于过滤器的后面带防溢流沿的一体式台面,有效地防止偶然发生的溅漏液溢出 3、低气流报警,以声音和可视警报提醒用户 4、过滤器寿命进度条,实时显示过滤器剩余寿命 5、过滤器饱和警报,提醒用户调整应用条件或更换过滤器 6、**过滤器夹持机构,具有良好的密封性,并确保过滤器准确定位选项 1、各种材质的台面板:陶瓷、环氧树脂、实芯理化板等带通风功能或不带通风功能的底柜 2、带福马轮的仪器架 3、聚丙烯小水槽、水龙头和水阀 4、气体考克和气阀 5、电源插座 6、电源穿线盒
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涕丁氧基异丙酯标准相关的耗材

  • 玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架
    玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供,适用于各大实验室、科研单位,产品质量优质,欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍:图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法  取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。  OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%  式中  K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];  V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  W为供试品的重量,g;  M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;  M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置:羟丙氧基测定仪:298元羟丙氧基测定仪+支架:489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴:1200元单水浴:640元单支架:189元
  • Atlas™ 标准薄膜制样机与高温薄膜制样系统
    Atlas™ 标准薄膜制样机与高温薄膜制样系统Specac的等厚度薄膜制样工具主要用于高分子材料的光谱测定,根据热压制膜原理,所得到的样品是纯样品,谱图中只出现样品信息。Specac公司为满足客户的不同需求,提供三种等厚度薄膜制样工具,不仅可以将较厚的聚合物变成更薄的薄膜,还能将粒状,块状或板材,如药包材料,包装材料,特殊包裹材料等不规则的聚合物变成可以检测的薄膜。 GS15800高温薄膜制样系统技术参数: 最高操作温度高达400℃ 满足高端科研的要求 一周期40分钟 通过CE安全认证 集成的供热制冷设备? 2T的载荷极限 0.015, 0.025, 0.050, 0.100, 0.250, 0.500mm 薄膜直径29mm 压力范围0-2吨 一体式加热盘系统 双数字显示,精度1度 安全切换装置:70℃ 切断加热希同/55℃ 重启加热系统 一体式冷却盘高温薄膜制样机P/N GS15800有一组加热板是嵌入到薄膜制样机中的,所以当P/N GS15800装载在压 片机上时, 是不需要额外的Atlas 加热压盘P/NGS15515的。订购信息GS15640标准薄膜制样机特点:独立加热压盘,满足不同直径薄膜需要独立冷却盘,可缩短制膜周期重现性哈,制备过程简单 制膜过程无需化学品,成本低6种不同厚度的垫圈,适合各种高分子材料技术参数: 操作温度高达300℃ 一周期30分钟 4T的载荷极限 0.015, 0.025, 0.050, 0.100, 0.250, 0.500mm 薄膜直径29mm 双数字显示,精度℃ 可配套加热板P/N GS15515使用 冷却系统停止时切断加热系统 冷却水流速大于0.2/min时重启加热系统 独立冷却盒订购信息GS15640 Atlas™ 标准薄膜制样机包括: 0.015, 0.025, 0.050, 0.100, 0.250和0.500 mm 垫圈铝膜 直径40mm(200 片)Specacards 卡夹式,圆形通光孔直径10mm,样品架(20张)不锈钢镊子GS15800 Atlas™ 高温薄膜制样系统包括: 0.015, 0.025, 0.050, 0.100, 0.250and 0.500 mm 垫圈铝膜直径40mm(200 片)制作铝膜样品杯的工具Specacards 卡夹式,圆形通光孔直径10mm,样品架(20张)不锈钢镊子高稳定性及高精度的温度控制器(400℃) 薄膜制样套装GS15631 Atlas™ 标准型薄膜制样套装1包括: 薄膜制样系统(GS15640) 加热板和加热压盘以及数字全自动温控器(300°C) (GS15515)GS15633 Atlas™ 标准型薄膜制样套装2包括: 薄膜制样系统(GS15640)加热板和加热压盘以及数字温控器(300oC) (GS15515)15T手动液压机(GS15011)(对于GS15800,GS15631和GS15633,请指定220V或110V电压和使用的国家。)GS15800 Atlas™ 高温薄膜制样系统套装 包括: 高温薄膜制样系统(GS15800) 15T手动液压机(GS15011)(请指定220V或110V电压和使用的国家。)备件及耗材GS03800 卡夹式,圆形通光孔直径10mm,样品架 (100张/盒)GS03805 用于固定易伸缩薄膜样品的尼龙卡簧(20)GS03810 10mm x 25mm 矩形通光孔Specacards (100)GS03820 磁性薄膜样品架 圆形通光孔直径25mmGS15627 直径为40mm的铝膜(200)GS15641 冷却盒 用于标准薄膜制样系统 替换GS15642 标准薄膜制样压盘套装GS15629 标准薄膜制样机可替换的垫圈组件GS15805 高温薄膜制样机可替换的垫圈组件
  • 7470羟丙氧基测定装置
    7470羟丙氧基测定装置由上海书培实验设备有限公司提供,选用高硼硅玻璃材质,由六个配件组成装置,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等产品介绍:产品名称:7470羟丙氧基测定装置规格:7470材质:高硼硅玻璃图中各部件:D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法:取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水 冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。 OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%式中K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml; W为供试品的重量,g;M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。
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