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为控制以巴戟天寡糖为主要成分的相关中药制剂的质量,对寡糖类成分的分析方法进行研究至关重要。目前对于糖类化合物的检测,多采用化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等方法。但是化学分析法中常用的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法及硫酸-苯酚法等只能测定总还原糖,不能测定其他糖的含量。糖类物质本身不具有挥发性,若采用GC法则需要进行衍生化处理,操作较为复杂。由于糖类化合物的结构特殊,其在紫外区没有吸收或不产生荧光,这就给检测带来了很大的困难,只能采用示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电雾式检测器(CAD)等来进行检测。 对巴戟天寡糖进行含量测定时主要测定四至七聚糖的含量,采用的方法主要有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法和亲水作用色谱蒸发光散射检测器(HILIC-ELSD)联用法,且在对不同产地的巴戟天粉末进行含量测定时发现五聚糖的含量稳定且回收率较高。但是由于上述研究是以低聚糖四至七聚糖为对照品,操作步骤较为繁琐。因此,通过RID或ELSD,以含有乙腈的水溶液为流动相,采用HPLC法以五聚糖作为对照品来测定(外标法)巴戟天菊淀粉型三至九聚糖(巴戟天寡糖三至九聚糖)的含量,减少了对照品数量,缩短了测定时间且重复性好。 采用HPLC-ELSD法同时定性定量分析巴戟天中的3种寡糖(巴戟天寡糖四聚糖、巴戟天寡糖五聚糖、蔗果三糖),发现不同批次巴戟天药材中巴戟天寡糖五聚糖的含量最高,也从一定程度上说明了以五聚糖作为质量控制的标准可以更好地控制巴戟天药材及产品的质量。此外,使用HPLC-CAD法同时测定巴戟天混合寡糖中6个寡糖单体含量。由于CAD不依赖化合物的分子结构,所以能对大范围的化学结构和种类进行分析检测,其灵敏度较RID和ELSD高。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联四级杆飞行时间质谱的方法,快速对巴戟天寡糖低聚糖类成分进行鉴别,这些研究为巴戟天寡糖类化合物质量标准的制定提供了新的研究思路。此外,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)的方法,以格列苯脲为内标,选择ESI电离源,在负离子模式下进行多反应检测,建立了在大鼠血浆体内的巴戟天寡糖五聚糖的含量测定方法,用于其后续在大鼠体内的药动学研究。结果表明,大鼠口服巴戟天寡糖(五聚糖)原液后在体内0-68h达到最大血药浓度,4h后消失,无法进行准确定量;然而可能是由于其在胃内降解迅速,且在肠细胞单层的通透性较差,从而导致大鼠体内的口服生物利用度仅为0.5%。
蜂蜜是颇受青睐的养生保健食品之一,然而,近年来,国内部分蜂蜜生产企业存在掺杂掺假,以假乱真,以次充好的现象,极大损害了我国天然蜂蜜的产品信誉。为此,月旭科技特推出伪劣蜂蜜检测即蜂蜜中寡糖测定解决方案,希望对我国蜂蜜产品的质量安全提供保障。1、适用范围适用于2015版《中国药典》一部蜂蜜中寡糖的检查。2、方法原理试样中的高分子糖,经活性炭-硅藻土小柱的富集、浓缩,再用薄层色谱法分离、检测。经过与麦芽五糖对照品比较,来判定蜂蜜中寡糖的存在。3、样品和试剂对照品:麦芽五糖供试品:纯正蜂蜜、掺假蜂蜜试剂:乙醇(分析纯),正丙醇(分析纯),三乙胺(分析纯),二苯胺(CAS:537-67-7),丙醇(分析纯),苯胺,磷酸(优级纯),超纯水。 4、样品前处理Welchrom®HON蜂蜜寡糖检查专用柱净化;活化:25ML水,过柱流速1滴/秒上样:2g样品溶于10ml水后,缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗:25ml7%乙醇水,不收集淋洗液洗脱:10ml50%乙醇水,收集洗脱液浓缩:洗脱液与65℃水浴减压浓缩至干复溶:残渣加入30%乙醇1ml,摇匀即得 薄层色谱法条件:TLC板:高效硅胶G薄层板(涂层厚度0.2-0.25mm),110℃活化1小时展开剂:正丙醇-水-三乙胺=60:30:0.7显色剂:苯胺-二苯胺-磷酸混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,另算5ml,加丙醇至50ml,混匀)注:显色剂最好现配现用注:整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置,抽取真空度以确保流速;旋蒸浓缩时推荐用25ml鸡心瓶,防止损失样品;可少量多次添加溶剂复溶;活化过程中不能将液面抽干,否则会影响小柱对寡糖的保留效果。 5、实验经过判定从恒温干燥箱中取出薄层板,观察TLC板的显色情况,纯蜂蜜只有Rf值0.35以上的区域有2-3个蓝色中带灰色或咖啡色的斑点,相比较麦芽五糖或会有麦芽五糖的蜂蜜确实从原点开始呈现蓝色带状样的斑点群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601270952_583578_1863087_3.jpg对照品和供试品的薄层色谱图(a-麦芽五糖对照品,b-纯正蜂蜜,c/d/e/f-掺加蜂蜜)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601270953_583579_1863087_3.png原文链接:http://www.welchmat.com/yysjk/info_14.aspx?itemid=19582&categoryid=4资料下载:http://www.welchmat.com/qt/index_22.aspx
核心提示:根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》有关规定,现批准壳寡糖、水飞蓟籽油、柳叶蜡梅、杜仲雄花、乳酸片球菌、戊糖片球菌为新食品原料。生产经营上述食品应当符合有关法律、法规、标准规定。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》有关规定,现批准壳寡糖、水飞蓟籽油、柳叶蜡梅、杜仲雄花、乳酸片球菌、戊糖片球菌为新食品原料。生产经营上述食品应当符合有关法律、法规、标准规定。 特此公告。