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鉴于阿莫西林能引起人体过敏反应,目前在阿莫西林胶囊生产中产生的废水需进行阿莫西林灭活处理。处理的方式为废水与碱水(pH值大于13)反应1.5h。本次灭活验证分为3次灭活处理,每次分别在0.5h、1.0h、1.5h和2.0h取样检测阿莫西林。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W10211861流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)—乙腈(97.5:2.5)检测波长:254nm,进样量:20μl,流速:1.0ml/min2.主要试剂及对照品:试剂:乙腈(HPLC级),磷酸二氢钾(AR),氢氧化钾(AR)阿莫西林对照品:中检所提供,批号:130409-200810,含量:86.9%3.试验过程:参照阿莫西林质量标准及检验操作规程(文件编号:RZ-SOP-QC04-001)、阿莫西林胶囊质量标准及检验操作规程(文件编号:RZ-SOP-QC06-001)进行检测废水处理后取样中阿莫西林的含量及中国药典2010年版二部收载的阿莫西林原料药和制剂胶囊质量标准。对照品溶液:取阿莫西林对照品适量加流动相稀释成每1ml约含阿莫西林1.0mg的溶液,滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。样品溶液:样液滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。10ppm-对照溶液:取本品(规格:0.25g,批号:20110601)16粒(含阿莫西林约4g,为本品阿莫西林胶囊说明书的最大日剂量)内容物,加流动相稀释制成每1ml约含阿莫西林0.04mg的溶液,滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。[/font
莫西沙星混合对照品究竟有几个成分?5个还是包括莫西沙星在内的6个?Dissolve 5 mg of moxifloxacin for peak identification CRS (containing impurities A, B, C, D and E) in solution A and dilute to 5.0 ml with the same solution.
[align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%(0min)→0%(10min)→100%(40min)→100%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 30°C B% 0%(0min)→0%(10min)→80%(40min)→80%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 35°C B% 0%(0min)→0%(10min)→70%(40min)→70%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min)流 速:1.0 mL/ min温 度:25°C、30°C、35°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center](图中显示数字为分离度)[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*:乙腈 = 8 : 2 B% 0%(0min)→0%(10min)→50%(30min)→100%(40min)→0%(40.1min)→0%(50min)流 速:1.0 mL / min温 度:31°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]