细叶远志皂苷对照品

远志皂苷元的测定和远志酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130307_175402_1896702_3.jpg

[align=center][font='times new roman'][size=18px]远志药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']氢氧化钠、正丁醇、甲醇[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ和[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']远志[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），[/font][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']流动相[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-0.05%[/font][font='times new roman']磷酸溶液（[/font][font='times new roman']70 : 30[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']等度洗脱[/font][font='times new roman']；检测波长为[/font][font='times new roman']210nm[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ和[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖[/font][font='times new roman']流动相：[/font][font='times new roman']以乙腈[/font][font='times new roman']-0.05%[/font][font='times new roman']磷酸溶液（[/font][font='times new roman']18 : 82[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']等度洗脱[/font][font='times new roman']；检测波长为[/font][font='times new roman']320nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']远志项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取细叶远志皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']1mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][font=&]　[/font][img=,550,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301655126355_7390_1858223_3.jpg!w550x116.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']标准品色谱图[/font][font='times new roman']　[/font][/align][font='times new roman']样[/font][font='times new roman']品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入[/font][font='times new roman']70%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']40kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用[/font][font='times new roman']70%[/font][font='times new roman']甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加[/font][font='times new roman']10%[/font][font='times new roman']氢氧化钠溶液[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，加热回流[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']小时，放冷，用盐酸调节[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']值为[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']，用水饱和的正丁醇振摇提取[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次，每次[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,546,109]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301655297982_7250_1858223_3.jpg!w546x109.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']远志药材中[/font][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][font='times new roman']　　　[/font][/align][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ和[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']　对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ对照品、[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ[/font][font='times new roman'] 0.15mg[/font][font='times new roman']、含[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖[/font][font='times new roman']0.2mg[/font][font='times new roman']的混合溶液，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']　　[/font][align=center][img=,566,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301655466278_5123_1858223_3.jpg!w566x112.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ[/font][font='times new roman']标准品色谱图[/font][font='times new roman']　[/font][/align][align=center][img=,542,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301656081095_7818_1858223_3.jpg!w542x103.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖[/font][font='times new roman']标准品色谱图[/font][font='times new roman']　[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入[/font][font='times new roman']70%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']25ml[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']1.5[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用[/font][font='times new roman']70%[/font][font='times new roman']甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][align=center][img=,564,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301656279882_3331_1858223_3.jpg!w564x106.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']远志药材中[/font][font='times new roman']远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ和[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖[/font][font='times new roman']测定色谱图[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']　　[/font][/align][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman']　[/font][font='times new roman']送检样品中[/font][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']2.4%[/font][font='times new roman']，远志[/font][font='simsun-extb']??[/font][font='times new roman']酮Ⅲ（[/font][font='times new roman']C25H28O15[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']22[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']，含[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']＇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']二芥子酰基蔗糖含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']73[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']远志药材测定[/font][font='times new roman']细叶远志皂苷[/font][font='times new roman']时样品前处理过程较为复杂，[/font][font='times new roman']其中氢氧化钠回流结束，用盐酸调节[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']值，建议用[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']计测定，固定一个值，保证样品的平行性和准确性[/font][font='times new roman']。细叶远志皂苷测定波长在低波段，仪器需要多稳定一会儿再进行测样。[/font]