四氯吡啶甲酸标准品

2-氯烟酸分析高效液相仪HPLC检测方案　【2-氯烟酸】 2-氯烟酸又名2-氯尼古丁酸，化学名称为2-氯-3-吡啶甲酸，白色洁净粉末，不溶于冷水，稍溶于热水。由于其特殊的生理活性，广泛用作农药和医药的中间体，可生产用作除草剂，杀虫剂，医用抗菌素等。通用名：2-氯烟酸化学名称：2-氯3-吡啶甲酸；2-氯代烟酸分子式：C6H4ClNO2 结构式： 分子量：157.56（按照2001年国际相对原子质量计） 试验依据：按照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版二部附录VD）仪器配置：普瑞LC-901型液相色谱仪配置紫外检测器，色谱柱：C18 250×4.6mm 5um。检测波长：235nm，流速：1,0ml/min流动相：甲醇：0.02%的磷酸水溶液=60:40精密称取约0.02g样品，置50ml容量瓶中，加乙腈适量，超声5min，再用乙腈定容至刻度，去20ul进样，记录色谱图，按面积归一法计算。精密度本方法平行测定的前后两次结果误差应不大于0.5%，取平行测定结果得算数平均值作为测定结果。

水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）仪器简介：水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，水质污染，除了生活废水外，工厂企业排放的污水是主要原因，通过完善的水质检测技术，将是遏制水质污染，保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究，并将顶空进样技术与气相色谱仪联用，从而缩短了分析时间。水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准，本方法适用于各行各业的各种废水，如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三氯甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测，得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围： GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界的水平；★ NETChrom工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）仪器配置产品名称主要配置（规格）数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000（电脑自备1台）1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务：销售本公司制造的色谱仪，顶空进样器，氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法） 生活饮用水及饮水水源工业废水检测标准 生活饮用水及饮水水源工业废水检测标准

生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006范围：用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳；生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定；少检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.2ug/l ， 四氯化碳0.1ug/l。原理：被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至顶空瓶上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时三氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比，通过对气相中的三氯甲烷、四氯化碳的测定，可计算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。试剂和材料：1、载气：高纯氮气（纯度为99.999%以上）2、纯水：色谱检测无待测组分3、色谱标准物：三氯甲烷（99.9%）、四氯化碳（99.9%），均为色谱纯。4、AHS-20A plus全自动顶空进样器5、GC-7900气相色谱仪带ECD检测器，毛细管分流不分流进样系统6、色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛细管色谱柱7、顶空瓶20ml。样品：1、样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存尽快测定。2、样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24小时内完成测定。3、样品的处理：在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳的实验室，将水样到处到顶空瓶10ml，60度平衡40分钟。4、样品的测定：用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。仪器主要条件：1、GC汽化室温度：200℃，2、GC柱箱温度：60℃，3、GC检测器温度：200℃，4、GC载气流量：2ml/min，5、GC分流比：20：1，6、GC尾吹流量：60ml/min，7、顶空平衡温度：60℃，8、顶空进样阀温度：100℃，9、顶空管线温度：100℃，10、顶空平衡时间：40min，11、进样时间：20S标准储备液的制作：1、三氯甲烷：准确称取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。2、四氯化碳：准确称取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CCL4)=4.00mg/ml。3、混合标准使用液的制备：于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇，再分别加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各单标标准溶液，然胡加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度为ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.4、标准使用液的制备：取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中，纯水定容，标准使用液的质量浓度分别为：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.5、工作曲线的制作：取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀释至刻度，混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度分别为：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，四氯化碳的质量浓度为：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处，加盖密封，60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。标准图谱：