三氯杀螨醇分析标准品

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  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

  • 【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残是常见的一个，CAS号：115-32-2，中文别名：1,1-二（对氯苯基）-2,2,2-三氯乙醇； 2,2,2-三氯-1,1-双（4-氯苯基）乙醇；英文名称：Dicofol；俗称开乐散。三氯杀螨醇检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件： 进样口温度：250℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）。由安谱购买的德国Dr．Ehrenstorfer公司生产的固体标准物质三氯杀螨醇（纯度99.9%）CAS号115-32-2：配制为10ug/mL的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图：[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010636_01_2166779_3.png[/img]（一个再六六六、DDT的中间时间段出峰，一个再联苯菊酯后出现）为什么有两个峰，开始怀疑是不是固标购买的时间比较长了，分解了？于是更换了由北京坛墨质检购买的液标100ug/mL（CAS：115-32-2），用正己烷稀释至1ug/mL，同样的色谱条件下所得的色谱图：[img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010637_01_2166779_3.png[/img]（一个再六六六、DDT的中间时间段出峰，一个再联苯菊酯后出现）为什么也是两个峰呢？参照标准GBT5009.176-2003写到：[img=,585,109]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_01_2166779_3.png[/img]生产方法：由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯化，氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液，在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右，若后续未进行提纯或提纯不彻底，则成品中就不同程度地含有滴滴涕。那会不会正如这个标准所描述的，三氯杀螨醇标准品的纯度不够而引起的呢：同样色谱条件下：将固标10ug/mL三氯杀螨醇与液标1ug/mL三氯杀螨醇及六六六、DDT的色谱图叠加如下：[img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_01_2166779_3.png[/img][color=#333333]固标与液标所出的三氯杀螨醇中的两个峰与六六六、[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]中的任何一个峰均未重叠，说明用于配制三氯杀螨醇所用的固标与液标的纯度是合格的，并没有存在[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]这个杂质。[/color][color=#333333]再安谱网上要查看三氯杀螨醇标准品的相关信息，查询结果如下：[/color][color=#333333]三氯杀螨醇：[/color][color=#333333]CAS:10606-46-9,[/color][color=#333333]，英[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]文[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]名：[/color][color=#333333]o,p[/color][color=#333333]’[/color][color=#333333]-Dicofol[/color][b][color=#333333] [/color][color=#333333]3-[/color][color=#333333]氯杀螨醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]三氯杀螨醇[/color][color=#333333],2,2,2-[/color][color=#333333]三氯[/color][color=#333333]-1,1-[/color][color=#333333]双（[/color][color=#333333]4-[/color][color=#333333]氯苯[/color][color=#333333].[/color][color=#333333]基）乙醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]开乐散：[/color][color=#333333]CAS:115-32-2, ,Dicofol [/color][color=#333333][img=,618,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,690,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,667,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,653,581]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,594,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010642_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,659,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,616,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_01_2166779_3.png[/img][img=,648,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]标准SN/T0348.1-2010与GB/T5009.176-2003一个经过碱解，一个经过酸处理，是两个相反的处理方法啊？查询了下三氯杀螨醇的性质：稳定性：对酸稳定，遇碱能水解为三氯甲烷和苯酮。这说明这个标准虽然三氯杀螨醇出的为分解峰，并不是因为经过酸处理后才出了一个峰的，是否为进样口温度高了而分解为DBP的呢？SN/T0348.1-2010进样口为270 ℃，而GB/T5009.176-2003：进样口温度：280 ℃；自己将固标与液标的色谱条件由进样口温度250 ℃改为280 ℃，其它条件不变实验，所得的谱图如下：[/color][color=#333333][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_03_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]从谱图可以看出：当进样口改为280 ℃时，三氯杀螨醇只出了一个峰（分解峰DBP），为什么我们的标准无论进样口为280℃以上，还是280 ℃以下（比如GB/T23376-2009、NY/T761-2008、NY/T761-2004、SC/T3040-2008），均只检测一个峰呢？从NY/T761-2008及NY/T761-2004这两个标准可以明显看出色谱条件一样，NY/T761-2008测的是三氯杀螨醇的本体峰，而NY/T761-2004测的却为三氯杀螨醇的分解峰DBP，这足以说明当进样口温度为200 ℃时，三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中会部分分解为DBP，但分解的产率不确定。综合上述的分析：三氯杀螨醇是否会出两个峰（一个是分解峰DBP，一个是三氯杀螨醇本体峰），与你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件中进样口的温度有关，当进样口温度大于280 ℃时，三氯杀螨醇绝大部分均已经分解为DBP了，也就是前面的一个峰了，如果进样口的温度低于280 ℃，一般会出两个峰，此时为两峰的峰面积之和进行定量。因此论坛中关于三氯杀螨醇的出峰情况讨论也得以解决了：[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/155644[/url]；[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6371670[/url]等。实际样品茶叶中三氯杀螨醇的检测：进样口温度：250 ℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）；工作曲线及检测结果的色谱图如下：工作曲线：Y（峰面积）=11787.0×(浓度)；R2=0.984100ng/mL三氯杀螨醇色谱图：[/color][color=#333333][img=,607,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010649_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品色谱图：[/color][color=#333333][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010650_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线及检测结果的计算方法为：三氯杀螨醇的两个峰面积之和进行计算分析。[/color][color=#333333]进样口温度：290 ℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）；工作曲线及检测结果的色谱图如下：[/color][color=#333333][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线：Y（峰面积）=7040.80×(浓度)；R2=0.991[/color][color=#333333][img=,669,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_02_2166779_3.png[/img][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶，检出了三氯杀螨醇？不放心，继续用GCMS进行定性，看是否真的检出三氯杀螨醇？[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法的色谱及质谱条件：[/color][color=red]进样口温度：[/color][color=red]290 [/color][color=red]℃[/color][color=#333333]；流速：[/color][color=#333333]1.0mL/min[/color][color=#333333]；程序升温：[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333]（保持[/color][color=#333333]1min[/color][color=#333333]），以[/color][color=#333333]10 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]130 [/color][color=#333333]℃，再以[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]230 [/color][color=#333333]℃；再以[/color][color=#333333]40 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]280 [/color][color=#333333]℃（保持[/color][color=#333333]15min[/color][color=#333333]）；色谱柱：[/color][color=#333333]HP-5 MS[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]30m*0.25mm[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333] 0.25um[/color][color=#333333]）；进样量[/color][color=#333333]1uL[/color][color=#333333]；[/color][color=#333333]EI[/color][color=#333333]离子源，离子源温度：[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]℃；扫描离子碎片：[/color][color=#333333]139[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]141[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]251[/color][color=#333333]结果如下：[/color][color=#333333]500ng/mL[/color][color=#333333]三氯杀螨醇质谱图及离子丰度比：[/color][color=#333333][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_01_2166779_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品的三氯杀螨醇检测结果：[/color][color=#333333][img=,690,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010653_01_2166779_3.png[/img][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010654_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,637,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010656_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]用10ug/mL三氯杀螨醇单标全扫（进样口温度为270 ℃）出来两个峰，第一个在17分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在27分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。[/color][color=#333333]因此要做好三氯杀螨醇的检测须注意：1、GB2763-2016规定的是三氯杀螨醇的限量，并没有明确是以三氯杀螨醇的分解峰DBP来计算还是以三氯杀螨醇的本体峰来计算，因此对三氯杀螨醇的准确定量有待进一步的明确。2、依SN/T0348.1-2010标准，经氢氧化钾碱解后，虽然三氯杀螨醇只有一个分解峰DBP了，但是操作上较提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口温度上繁琐较多，且不适用与其它农残一起检测，因此还是通过提高进样口的温度（280 ℃）以上更简单。3、参照GB/T5009.176-2003来检测茶叶中的三氯杀螨醇，其准确性有待商榷，因为：浓硫酸会与三氯杀螨醇的分解物反应，所以该法无法监控三氯杀螨醇本体及分解产物的总量；且不利于与其它比如菊酯类农残一起检测。4、SN/T0348.1-2010经过碱解，三氯杀螨醇全部分解为稳定的4，4/-二氯二苯甲酮DBP，其色谱行为稳定，但是操作繁琐，也不利于与其它农残一起检测。5、三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的行为极不稳定，在高温下易分解为4，4/-二氯二苯甲酮DBP，但其分解产率取决于进样口的温度；当温度高于280 ℃时，三氯杀螨醇分解为4，4/-二氯二苯甲酮DBP的产率可达100%。6、当样品中检出三氯杀螨醇时，最好能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行确证，以免造成误判。7、制定标准的各部门，最好能统一下检测的方法，以方便我们检测人员的使用。[/color]

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  • 新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》的解读
    p 　　新型高灵敏度质谱检测仪器的需求： br/ /p p 　　随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。 /p p 　　◆在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。 /p p 　　◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。 /p p 　　◆因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。 /p p 　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。 /p p 　　水作为实验室中最常用的工具，却往往容易被忽视其重要性。 /p p 　　◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水，往往容易忽视其重要性。 /p p 　　◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。 /p p 　　◆瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。 /p p 　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。 /p p 　　因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布 /p p 　　◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。 /p p 　　◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。 /p p 　　◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。 /p p 　　◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。 /p p 　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。 /p p 　　 strong 1.两个标准对于水的定义不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 18%" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " strong 级别 /strong /p /td td width=" 68%" p style=" text-align:center " strong 适用范围 /strong /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 3" p strong GB/T6682-2008 /strong /p /td td width=" 13%" p 一级水 /p /td td width=" 68%" p 用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜来制取。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 二级水 /p /td td width=" 68%" p 无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 三级水 /p /td td width=" 68%" p 用于一般化学分析试验 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用蒸馏或离子交换等方法制取。 /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 4" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 13%" p 高纯水 /p /td td width=" 68%" p 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 仪器分析用高纯水 /p /td td width=" 68%" p 仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 在线监测 /p /td td width=" 68%" p 在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 背景等效浓度 /p /td td width=" 68%" p 与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。 /p /td /tr /tbody /table p 　　 strong 2.对于水的污染物参数要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" text-align:center " strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 21%" p 一级 /p /td td width=" 19%" p 二级 /p /td td width=" 16%" p 三级 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong pH /strong strong 值范围（25 /strong strong ℃） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p / /p /td td width=" 16%" p 5.0~7.5 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 电导率（25 /strong strong ℃）/ /strong strong （mS/m /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.10 /p /td td width=" 16%" p ≤0.50 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可氧化物质含量（以O /strong strong 计）/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤0.08 /p /td td width=" 16%" p ≤0.4 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 吸光度（254nm /strong strong ，1cm /strong strong 光程） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.001 /p /td td width=" 19%" p ≤0.01 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 蒸发残渣（105 /strong strong ℃± 2 /strong strong ℃）含量/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤1.0 /p /td td width=" 16%" p ≤2.0 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可溶性硅（SIO2 /strong strong 计）/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.02 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr /tbody /table p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 2" p style=" text-align:center " strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 56%" p 规格 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 电阻率(25 /strong strong ℃)/(M /strong strong Ω˙cm /strong strong ） /strong /p /td td width=" 56%" p ≥18 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 总有机碳（TOC /strong strong ）/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤50 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 钠离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 氯离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 硅/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤10 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 细菌总数/CFU/mL /strong /p /td td width=" 56%" p 合格 /p /td /tr /tbody /table p 　 strong 　3.取样与储存要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 标准号 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 容器要求 /strong /p /td td width=" 24%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 取样 /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 储存 /strong /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 各级用水均使用 strong 密闭的、专用聚乙烯 /strong 容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 新容器在使用前需要用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 strong /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此， strong 一级水可不贮存 /strong ，使用前制备。 strong 二级水、三级水 /strong 可适量制备，分别贮存在 strong 预先经同级水清洗过 /strong 的相应容器中。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 各级用水在运输过程中应避免沾污。 /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为 strong 含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料 /strong 。用于总有机碳测定时，应使用带有 strong 磨口塞得低溶出玻璃器具 /strong ，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。( strong 测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5 /strong strong μm /strong strong 粒径的粒子数宜在3.5 /strong strong × 105 /strong strong 个/m3 /strong strong 以下。 /strong ) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。 /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 制取样品后，应 strong 尽量缩短存放 /strong 时间。如需储存，应 strong 冷藏避光 /strong ，使用前平衡至室温。 strong /strong /p /td /tr /tbody /table p strong 　　4.检验方法不同 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style=" float:none " title=" 未标题-1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p 　　GB/T 33087-2016由默克Milli-Q& reg 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草，Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌，致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。 /p p 　　总体而言，GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物，还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅)，都有明确的指标，因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时，选择合适级别的纯水。 /p p br/ /p
    时间： 2017-08-25
    作者： 杨改霞
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
    时间： 2023-07-02
    作者： dahua1981
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！
    时间： 2022-01-17
    作者： 月旭
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三氯杀螨醇分析标准品相关的仪器

  • 其他高纯管控标准品 400-827-8618
    其他高纯管控标准品慧淘科仪为您提供高质量的高纯国家管控标准品，包括：抗精神病/抗抑郁类奥氮平、氯丙嗪、氯氮平、多虑平、卡马西平、去甲替林、三氟拉嗪、阿米替林、氯米帕明、丙咪嗪盐、异丙嗪抗焦虑/失眠类唑呲坦、佐匹克降、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑、三唑仑等中枢神经类咖啡因、可卡因类、苯丙胺类、氯丙嗪、氟呱啶醇、卡西酮类、利多卡因、尼可刹米、氯化琥珀胆碱等镇痛/麻醉类芬太尼类、吗啡类、可待因类、阿片类、哌替啶、曲马多、喷他佐辛、布托啡诺、巴比妥类、苯二氮卓类、氯胺酮、四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚、羟考酮等非药用类精麻药品↗麻醉药品↗其他↗精神药品一类↗精神药品二类↗
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    厂商： 德祥科技有限公司
    品牌： 英诺德/INNOTEG
    型号： 其他高纯管控标准品
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  • 洗帘猫深圳沙发清洗报价，深圳沙发清洗收费标准
    洗帘猫深圳沙发清洗报价，深圳沙发清洗收费标准　　沙发清洗如何收费？如何进行沙发清洗操作？深圳洗帘猫沙发清洗是如何报价的？沙发清洗收费标准如何规定的？　　要想搞清楚清洗沙发收费标准，取决因素还是蛮多的，所以不同地区，不同材质的沙发清洗费用各有差异，下面，小编就介绍深圳洗帘猫清洗沙发的收费情况，来让大家做个参考。　　深圳洗帘猫沙发清洗服务内容　　沙发精洗服务布艺沙发保养　　清洁、消毒、除尘　　深圳洗帘猫沙发清洗服务效果　　每一次的清洗战果　　都清晰可见　　只有看得见的差别才能证明服务的力量　　可视化集尘内舱+蛋白质含量测试　　用无可争议的事实给你一个肯定的真相　　深圳洗帘猫沙发清洗服务报价（收费标准）　　单人160元，双人280元，三人380元，四人480　　贵妃椅220元，2人+贵妃499元，3人+贵妃599元　　*材质按双倍单位计价　　深圳洗帘猫沙发清洗服务有效期　　购买后60天内使用有效　　深圳洗帘猫沙发清洗服务服务时间　　8:00-12:00/14:00-18:00　　洗帘猫精英工程师服务人员上门服务　　深圳洗帘猫沙发清洗服务范围　　1、本服务单人沙发即可上门服务，多个沙发按照实际数量计算费用，需在公众号补差价链接下　　单付款；　　2、服务范围包括沙发除尘、去渍、清洗、吸拭；　　3、可去除毛发、油渍、酒渍、血渍、墨渍、尿渍等；　　4、此服务不按服务时长计费、直至清洗干净为至。
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    厂商： 深圳芝锦生活科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 深圳沙发清洗收费标准
    价格： 面议
  • 普识P1100便携式拉曼集成三合一食品安全检测仪 400-860-5168转4385
    便携式三合一多功能食品安全检测仪（拉曼+分光+胶体金）三合一多功能食品安全检测仪采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术和增强试剂制备技术，同时集成分光光度计模块和胶体金分析模块于一体，三种检测技术相辅相成，弥补了单一技术检测缺陷，大大提升了检测性能，合计检测项目超过 300 项。可现场快速检测食品中的违禁添加，滥用添加，保健药品，农药残留，兽药残留，投毒物质等 还可以检测重金属、水质、土肥、保化、兽药、抗生素、细菌毒素等指标。　　? 性能特点　　★ 整合度高，多个通道：集成了常见食品安全快检技术，兼顾技术优势，多项目，多通道，极大提高检测效率，一次样品检测，数秒内即可同时得出多种检测项目的检出结果，检出限达 ppb 级。　　★ 轻松便携，现场检测：整机一体化设计，美观、耐用，轻便、小巧，方便将仪器带到现场，满足现场快速筛查需求。　　★ 检测范围广，性价比高：集成化的设计，检测范围广，涵盖食品、药品、环境，降低了单个项目的检测成本，且可根据实际检测需求量身定制。　　★ 性能优越，稳定性好：采用独创的 SHINERS 专利技术，对大多数检测物种实现百万倍的增强效果，试剂可稳定储存长达 12 个月以上。　　★ 操作简单，使用方便：一体化拉曼检测仪内置操作视频，便于一线工作人员使用，无需培训，即可快速上手。　　★ 量身定制，智能监管：应对用户的多样检测需求，量身定制，高效监管，可配套智能化监管平台，结合设备移动终端数据采集，支持蓝牙、4G、wifi、有线等多种通讯方式，实现检测数据共享及食药环安全追溯。仪器各模块参数性能　　? 拉曼检测模块　　★ 检测项目包括违禁添加，滥用添加，保健药品，农药残留，兽药残留，投毒物质等 200 多项。　　?分光光度计检测模块　　★ 三合一多功能食品安全检测仪(分光光度部分)是根据食品中的有害物质分子对可见光的选择性吸收和朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定性鉴别或者定量分析的检测设备。检测项目包含但不限于农药残留、二氧化硫、甲醛、亚硝酸盐、吊白块、硼砂、硫酸铝钾、硝酸盐等常规检测项目，总检测项目不少于 110 个。　　? 胶体金模块　　★ 一体化食品安全检测仪(金标部分)基本检测原理是反射光度法。利用光电传感系统，发光二极管以特定的稳定波长发出光源照射到被检样品上，由光纤探头收集来自样品的反射光，将光信号转化为电信号，再经过放大以达到微机处理所要求的信号电平，由微机处理后输出检测数据。通过测量反射光强度可以得知样品颜色的深浅，样品颜色深浅和被测物含量或浓度成线性关系，故可以测定样品的浓度和含量。　　(1) 检测项目覆盖常规农药残留、真菌毒素、抗生素、兽药残留、瘦肉精、违法添加剂等，不少于 50 项。具体项目需包含但不限于以下项目：莱克多巴胺、沙丁胺醇克伦特罗、磺胺类、替米考星、甲硝唑、氟喹诺酮(恩诺沙星)、氟喹诺酮类(达氟沙星)等。
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    厂商： 厦门市普识纳米科技有限公司
    品牌： 普识纳米/perser-tech
    型号： P1100
    价格： 36万元
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三氯杀螨醇分析标准品相关的耗材

  • 提供分析以下药品的色谱柱及其2010年中国药典标准/ODS
    提供分析以下药品的色谱柱及其2010年中国药典标准/ODS 甲砜霉素 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲氧苄啶 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲氧氯普胺 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲硝唑 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲苯磺丁脲 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲睾酮 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲磺酸培氟沙星分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲磺酸酚妥拉明分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 生长抑素 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 他扎罗汀 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 他唑巴坦 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 司坦唑醇 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 司帕沙星 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 司莫司汀 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 尼可刹米 分析用色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 需要详细的药典标准请联系北京绿百草：010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
  • 定性滤纸/标准定性滤纸/分析滤纸
    定性滤纸/标准定性滤纸/分析滤纸由上海书培实验设备有限公司为您提供，产品规格齐全，量多从优，欢迎客户来电咨询选购。 定性滤纸/标准定性滤纸产品介绍： 定性滤纸孔径大小不同，分为快速、中速和慢速三种，包装盒上色带的标记分别为白色、蓝色和红色，应根据沉淀不同类型选择使用。过滤胶状沉淀如氢氧化铁等，应选用快速型；过滤细晶型如硫酸钡沉淀时，应选用慢速型。对定性滤纸产品规定的技术指标，可参看国家标准(GB l515)。 定性滤纸/标准定性滤纸－标准级Grade 1：11μm在日常过滤中最经常使用的，中等保留力和流速。非常广泛地用于实验室应用，澄清液体。典型地用于沉淀物的定量分析分离，如硫酸铅，草酸钙和碳酸钙；Grade 2：8μm比Grade 1保留力略强，但过滤时间却相对长些，吸附性比Grade 1强；Grade 3：6μm厚度是Grade 1的两倍。负载力好，颗粒保留较小。由于其湿强度好适合放在布氏漏斗中使用。其高吸附性能可用作为样品的载体；Grade 4：20－25μm非常适用于分析中常规生物液体和有机浸出物澄清的快速过滤，空气污染监测中只要求高流速但对细小颗粒收集要求不严的采样；Grade 5：2.5μm最高效的定性滤纸，用于收集小颗粒，流速慢。适用于化学分析、澄清悬浮液和水/泥土分析；Grade 6：3μm流速是Grade 5的两倍，但颗粒保留度相等。常被制定用于锅炉水分析；Grade 591：7－12μm厚滤纸，负载力高，用于中等粗沉淀物的快速过滤，并具有高吸附性和高湿强度，已折叠好的为591 1/2；Grade 520a：15－18μm薄滤纸，有很好的湿强度和非常高的流速。通常用于技术应用方面，如粘性液体和乳状液体；Grade 595：4－7μm普通的薄滤纸，中等流速，中等颗粒保留力。应用于工业中的许多常规分析，如分离食物提取物中颗粒、制备样品，或者过滤固体环境中可消化样品；Grade 597：4－7μm中等流速，中等颗粒保留度。用于不同工业中大量日常分析应用中，如食品测试，或从饲料中去除二氧化碳和混浊物；Grade 598：8－10μm厚滤纸，负载力高，对应中等保留力有中等流速和快流速两种流速；Grade 0048由纤维素/人工制品制成的纤维纸。用于牛奶分析和婴儿食物中纤维的测定；Grade 602h：2μm收集细小颗粒、去除细小沉淀物的紧密滤纸。用于样品制备，如测定饮料行业中残留糖份、酸性光谱、折射分析和HPLC；
    供应商： 上海书培实验设备有限公司
    品牌： 书培
    价格： 面议
  • 漫反射率测定标准品 | PELA9058
    订货信息：漫反射率测定标准品产品描述部件编号99% 漫反射标准品，2 英寸，已校准PELA90582%，50%，75%，99%漫反射标准品组件，2英寸，已校准PELA90112%，5%，10%，20%，40%，60%，80%，99%，漫反射标准品组件，2 英寸，已校准PELA9013漫反射标准品组件，2 英寸，已校准，颜色：R,G,B 和 YPELA9018漫反射标准品组件，2 英寸，已校准，颜色：O,P,C 和 VPELA9019可调支架L6020329
    供应商： 北京谱朋科技有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
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