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http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times
我在用高效液相色谱法分析一个类酰胺类化合物,用的流动相是5mmol/L的磷酸氢二钠(用磷酸调节pH=7.0)-乙腈(80:20),但是连续用过两根色谱柱(分别为C8 C18),两三天后柱效就下降很明显(具体表现是峰变宽),我分别测过供试品和对照品溶液的pH值,分别为4.5及7.2,均在液相色谱所要求的条件之内,请帮我分析一下原因,谢谢!!
样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?