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空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法 1 原理三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液:吡啶。3.2 氢氧化钠乙醇溶液,10g/L。3.3 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加1~2滴三氯乙烯,再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量,加吸收液至刻度,计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml=100?g三氯乙烯的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,置冰盐浴中,以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。5分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准管的配制:按表69配制标准管。表69 三氯乙烯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201457_52384_1625938_3.jpg[/img]向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀,在70℃水浴中加热3min,取出加3ml水,混匀,3min后目视比色定量。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品与标准管目视比色,求出三氯乙烯含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中三氯乙烯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量;微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为2微克/5ml,当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。7.2 反应不是特异的,四氯乙烯,四氯化碳,三氯甲烷有干扰。
【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶,20mL纯水,然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中,使其初始浓度为13 mg/L (三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右)【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候,需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL,然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩,所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器,但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度,所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢?2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡(文献上都这么说的),我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过,内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低(我的没平衡?但是不应该漏气才对),并且连续好几次测样误差能在50%-200%,(使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%),这可能是什么原因导致的呢?感谢各位大佬!![img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]
今天,做活性炭管中的三氯乙烯质控样,指控样中的三氯乙烯出峰时间与标准中的三氯乙烯的出峰时间不一样,打进一针纯色谱纯的三氯乙烯,出峰时间还是对不上,是什么原因?望各位老师指点