推荐厂家
暂无
暂无
9种甜味剂、防腐剂的检测方法摘要:“民以食为天”,食品安全日益受到民众的关注。国家在《食品添加剂使用卫生标准》中严格规定了食品中各添加剂的添加种类和添加量,但现在任有为了个人利益违法添加非法添加剂或超标添加的事件时有发生。甜味剂是赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂,安赛蜜和糖精钠为最为常用的添加剂。防腐剂为抑制微生物生长繁殖,防止食品腐败变质的添加剂,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂在食品中最为常用,对人体健康产生一定影响。为防患食品安全问题,要求仪器行业提高仪器检测能力,寻找各种快速检测方法。实验部分原理通过萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯9种甜味剂和防腐剂的分析方法,采用紫外检测器,检测波长为240nm。萃取方法简单,HPLC检测结果准确,具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果,该法可在23min内完成全部物质的检测。仪器高效液相色谱仪(配二元高压梯度洗脱装置、紫外检测器)试剂及标样甲醇(色谱纯)无水乙醇:优级醇乙酸铵缓冲液:0.02mol/L盐酸溶液:0.03mol/L安赛蜜(1mg/mL)糖精钠(1mg/mL)苯甲酸(1mg/mL)山梨酸(1mg/mL)脱氢乙酸(≥99.0%)对羟基苯甲酸甲酯(≥99.0%)对羟基苯甲酸乙酯(≥99.0%)对羟基苯甲酸丙酯(≥99.0%)对羟基苯甲酸正丁酯(≥99.0%)标样配制和样品处理1.标准溶液配制分别准确称取0.1g脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯(精确到0.001g),甲醇稀释至浓度为1mg/mL作为标准储备液。准确、等量量取安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯标准储备液,用甲醇稀释配成100μg/mL的混合标准溶液,用甲醇:水溶液(5:5)逐级稀释混合标准溶液,制备浓度依次为0.1μg/mL、0.5μg/mL[
食品中防腐剂和甜味剂的测定是食品卫生检验领域的一项常规检测工作,由于食品中多数防腐剂和甜味剂具有类似的理化性质,因此许多分析技术均把它们归为一类,其测定方法已有许多报道,部分项目已有国家标准方法UJ。 食品防腐剂和甜味剂的检测通常采用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等进行分析,其中高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法已成为三大主要分析手段,尤以高效液相色谱法占主导地位。气相色谱法主要应用于酸型、酯型防腐剂等分析,离子色谱法主要应用于液体样品中酸型防腐剂、部分甜味剂的分析。以下按所使用的仪器介绍样品前处理技术和色谱条件的选择。 1.离子色谱法 离子色谱法多用于分析酸型防腐剂和部分甜昧剂,其样品前处理比较简单,只需用水萃取、稀释、定容、滤膜过滤即可上样,色谱柱多采用阴离子交换柱。在检测方式上,主要采用抑制电导检测,如甜蜜素的紫外吸收很低,因此HPLC—UV方法很难测定,采用抑制电导检测比较合适。淋洗液采用Na2c03+NaOH体系,但是在流动相进行不同浓度切换时容易引起基线不稳。戴安新推出的洗液发生器(俗称只加水),可以得到高纯度的氢氧根淋洗液,大大降低了背景电导,提高了被测物的灵敏度。此外,通过淋洗液发生器可以很方便地实现OH梯度淋洗,可方便\快速地实现同时分离不同保留强度化合物。 2.气相色谱法 该方法主要应用于酸型防腐剂、酯型防腐剂,如苯甲酸、山梨酸等的检测。这些添加剂的萃取一般需要将样品用低浓度的盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等萃取,饱和氯化钠溶液经常被用于洗去干扰成分,如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。有报道认为山梨酸等在浓缩时会同时挥发,可以采用K—D浓缩来减少损失,同时用内标法定量。 气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯(DEGs)、OV一101、聚乙二醇、SE一30、OV一1等,通常根据需要按照单体1%~3%的比例加入磷酸等以调节酸度。采用大口径毛细管柱进样比填充柱有出峰快、峰形好等优点,而检测器选择通常采用FID检测器。
甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述 甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。甜味剂种类较多,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂;按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂;按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。目前作为食品添加剂的甜味剂主要有安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜等。 三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍,具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。常用的检测方法有GB 22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》,由于该标准中所用检测器是蒸发光散射检测器(ELSD)或示差检测器(RID),只能根据保留时间定性,因此对样品处理要求比较高,但是在日常检测中,不同的产品类型其基质会有较大差异,若处理不好,很容易造成结果不准确。