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高效液相色谱法检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂摘要建立了一种用高效液相色谱法快速检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。提取液经Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱(250x 4.6mm,5 um)分离,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(45:55)进行梯度洗脱,柱温箱温度为30℃,采用可变波长紫外检测器检测,检测波长254nm。四种尼泊金酯类防腐剂在(0.5~200)ug/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为(0.032~0.046) mg/L(S/N=3),加标回收率为(99.8~105.2)% ,RSD小于5%。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合食品中尼泊金酯类防腐剂的定量测定。关键词高效液相色谱法;食品;尼泊金酯类;防腐剂High Performance Liquid Chromatography Detection of Four Kinds of Food Parabens PreservativesAbstract: Food for the rapid detection of a high-performance liquid chromatography analysis of the four kinds of parabens preservatives. Extract Agilent Eclipse XDB-C18 HPLC Columns (250x 4.6mm, 5 um) column, the mobile phase gradient elution of methanol-0.02mol / L ammonium acetate (45:55), a variable wavelength UV detector detected, the detection wavelength of 254nm. Four kinds of parabens preservatives (0.5 to 200) ug / mL linearity in the range of a good relationship, the correlation coefficient greater than 0.995, the detection limit (0.032 to 0.046) mg / L (S / N = 3) recoveries (99.8 ~ 105.2)%, RSD less than 5%. The method is simple, fast, sensitive, accurate and suitable for leather products, parabens preservatives quantitative determination.Key words:high performance liquid chromatography;food; Parabens; preservatives1 前言尼泊金酯也称对羟基苯甲酸酯,是国际上公认的广谱、高效、低毒类防腐剂。在食品、化妆品、纺织品与皮革和医药等领域中广泛使用。尼泊金酯具有酚羟基结构,抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强
[size=16px][b]食品防腐剂[/b] 食品防腐剂是为了抑制食品腐败和变质,延长贮存期和保鲜期的一类添加剂。目前常用的食品防腐剂主要有4类:苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类。 [b]1)苯甲酸及其钠盐[/b] [back=url(&]苯甲酸又称[/back][back=url(&]安息香酸[/back][back=url(&],是一种常用的有机杀菌剂。在pH值低的环境中,苯甲酸对广范围的微生物有效,但对产酸菌作用弱。当pH高于5.5时,对很多霉菌和酵母没有效果。苯甲酸抑菌的最适宜pH值为2.5-4,对一般微生物的完全抑制最小质量分数为0.05%~0.1%。[/back] [b]2)山梨酸及其盐类[/b] 山梨酸化学名为2,4一己二烯酸,是一种广谱食品防腐剂。 [b]3)丙酸及其盐类[/b] 丙酸是具有类似醋酸刺激酸香的液体,由于是人体新陈代谢的正常中间物,故无毒性,其ADI值不加限制。丙酸对霉菌、好气性细菌、革兰氏阴性菌,尤其是对使面包生成丝状黏质的大肠芽孢杆菌有效,并能防止黄曲霉毒素的产生,所以常用于面包及糕点的制作。丙酸盐具有相同的防腐效果,常用的是钙盐和钠盐。 [b]4)对羟基苯甲酸及其酯类[/b] 对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,为无色结晶或白色结晶粉末,无味,无臭。主要用于酱油、果酱、清凉饮料等。防腐效果优于苯甲酸及其钠盐,使用量约为苯甲酸钠的1/10,适宜pH值为4-8。对羟基苯甲酸酯的毒性低于苯甲酸,其水溶性较差,常用醇类先溶解后再使用,价格也较高。 [b]5)天然食品防腐剂[/b] 天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等优点,不但对人体健康无害,而且还具有一定的营养价值。近年来研究开发的天然防腐剂有:那他霉素、葡萄糖氧化酶、鱼精蛋白、溶菌酶、聚赖氨酸、壳聚糖、果胶分解物、蜂胶、茶多酚等。 [/size]
食品中防腐剂和甜味剂的测定是食品卫生检验领域的一项常规检测工作,由于食品中多数防腐剂和甜味剂具有类似的理化性质,因此许多分析技术均把它们归为一类,其测定方法已有许多报道,部分项目已有国家标准方法UJ。 食品防腐剂和甜味剂的检测通常采用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等进行分析,其中高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法已成为三大主要分析手段,尤以高效液相色谱法占主导地位。气相色谱法主要应用于酸型、酯型防腐剂等分析,离子色谱法主要应用于液体样品中酸型防腐剂、部分甜味剂的分析。以下按所使用的仪器介绍样品前处理技术和色谱条件的选择。 1.离子色谱法 离子色谱法多用于分析酸型防腐剂和部分甜昧剂,其样品前处理比较简单,只需用水萃取、稀释、定容、滤膜过滤即可上样,色谱柱多采用阴离子交换柱。在检测方式上,主要采用抑制电导检测,如甜蜜素的紫外吸收很低,因此HPLC—UV方法很难测定,采用抑制电导检测比较合适。淋洗液采用Na2c03+NaOH体系,但是在流动相进行不同浓度切换时容易引起基线不稳。戴安新推出的洗液发生器(俗称只加水),可以得到高纯度的氢氧根淋洗液,大大降低了背景电导,提高了被测物的灵敏度。此外,通过淋洗液发生器可以很方便地实现OH梯度淋洗,可方便\快速地实现同时分离不同保留强度化合物。 2.气相色谱法 该方法主要应用于酸型防腐剂、酯型防腐剂,如苯甲酸、山梨酸等的检测。这些添加剂的萃取一般需要将样品用低浓度的盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等萃取,饱和氯化钠溶液经常被用于洗去干扰成分,如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。有报道认为山梨酸等在浓缩时会同时挥发,可以采用K—D浓缩来减少损失,同时用内标法定量。 气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯(DEGs)、OV一101、聚乙二醇、SE一30、OV一1等,通常根据需要按照单体1%~3%的比例加入磷酸等以调节酸度。采用大口径毛细管柱进样比填充柱有出峰快、峰形好等优点,而检测器选择通常采用FID检测器。