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对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。
防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。关键词:高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所)市售雪碧甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器: LC-100高效液相色谱仪色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um流动相: A:B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中)流速: 1mL/min检测波长:230nm进样量: 10uL柱温: 28℃ 3 样品处理对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图1:苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2:山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3:糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4:对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5:雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。
防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。关键词:高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所)市售雪碧甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器: LC-100高效液相色谱仪色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um流动相: A:B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中)流速: 1mL/min检测波长:230nm进样量: 10uL柱温: 28℃ 3 样品处理对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508200902_561638_1635904_3.jpg 图1:苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2:山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3:糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4:对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5:雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。