冰冻人血清肌酐成分分析标

当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后，冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品，不过这也代表着，作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品，我们有必要去对其做进一步的研究，以分析样品在保存中的稳定性。 一般而言，需要做的分析主要分为三个类别：残留水分分析、热分析和机械性能分析。在这里我们对这三种分析分别一个简单的介绍。★在本次的文章中我们给大家带来的是关于残留水分分析的内容。传统的水分分析法冻干产品中的水分含量会直接影响该样品的玻璃态转化（glass transition）。玻璃态转化在宏观上会影响材料的软化，从而会影响产品的长期稳定性（long term stability）和产品的最高储存温度。同时，控制产品中的水分，追求水分含量的均一性，对于质量控制有重要的意义，同时有益于后续的文件工作。传统的水分分析法主要有：1、卡尔费休滴定法(Karl Fisher coulometric titration, KF)2、 热重分析法(Thermo-gravimetric analysis, TGA)3、同时还有最近较为新式无损测试方法：近红外分析法(Near infrared，NIR)4、调频光谱法(Frequency modulation spectroscopy，FMS)卡尔费休滴定法卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中，最为准确的方法，被视为许多物质中水分测定的标准方法。其中又分为：1、直接注射法（Direct Injection） 图1：直接注射法直接注射法又称为经典卡尔费休滴定法。该方法需要预先配置或购买商用卡尔费休滴定液，将冻干样品全部溶解于该滴定液中后，注射进仪器里。按照计算水分方法的不同，又分为库伦法和容量法，通过电量或者是滴定液的消耗量，即可算出水分的含量。2、基于烘箱的卡尔费休滴定(Oven-based KF titration) 当冻干样品不能够溶解于滴定液，或者会与滴定液发生化学反应时，使用基于烘箱的KF滴定法是一个更好的选择。将样品称重到小瓶中并用隔垫盖封闭。当放置在烘箱中时，水会蒸发，用分子筛干燥的载气（通常是空气或氮气）将释放的水输送到滴定池中，在那里进行水含量的测定。水与样品基质分离，避免了副反应和污染。烘箱的温度根据样品的温度稳定性来选择。热重分析法热重分析法（TGA）是在规定程序控制变化的温度范围内，测量被分析样品的重量相关量(如质量、固体残留量或残留率等)随温度或时间的变化关系。 一般认为，在100-120℃左右失去结晶水和结合水。在这个温度范围内进行测试，样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线。当样品发生重量变化时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域，并定量计算失/增重比例。建议此方法与KF滴定法连用，以确保重量变化一定是由水分造成的。近红外分析法 近红外光谱分析是利用近红外光谱区包含丰富的物质信息,用于有机物质定性定量的一种分析方法。近红外分析技术作为绿色分析的典范,具有分析速度快、穿透力强、样品在分析时基本不需要处理、不破坏分析样品、无污染、可同时检测多种成分、适用于在线和现场分析等优势,已被广泛应用于农产品、食品、纺织品、烟草和化妆品等领域。将样品的反射辐射与相同波长的标准参考物进行比较，可迅速地完成残留水分的分析。但该方法需要进行校准工作，一旦校准完成，近红外是一个非常具有效率的分析方法。调频光谱法将FMS仪器的近红外激光调谐到1382nm处——水蒸气的选定振动跃迁的内部吸收频率，FMS就可以测量样品瓶内部顶空蒸汽压力，创建水分预测模型。吸收的激光量与水蒸气的浓度成正比，再基于与卡尔费休的相关性，小瓶水蒸气压(mbar)可用于测定冻干饼的水分含量。 FMS测量代表反应性水，或换言之水活度测量，可以探讨水的各种存在形式。同时与 NIR相比，FMS在1%水分以下的精度会更值得信赖。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创。 LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技，赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创：上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握领先的冻干理念与技术，使用先进的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。

通过研究，科学家们研发出一种自体荧光光谱方法来确定渔业产品的新鲜度。　　在日本，新鲜程度是鱼产品在渔业市场上接受程度和价格的主要决定因素。　　最常用的鱼肉鲜度测定方法是通过核苷酸类化合物的化学分析计算其K值；而该方法往往对鱼本身具有破坏性，而且也很耗时。根据日本丰桥科技大学的研究，在鱼肉冰冻前，至少需要对鱼肉样品进行一至两天的仔细研究才能确定其是否新鲜。　　最近该研究团队研究发现，受检冰冻鱼发出的荧光信号和其处于最初新鲜状态发出的信号差异很大 同时也说明了可以通过这些信号来追踪鱼肉变质过程中发出荧光信号的鱼肉分子，进而来确定鱼肉的新鲜度。　　Shigeki Nakauchi教授指出：“通过研究我们发现了一些特定的激发波长，可以通过这些波长来确定冰冻鱼的新鲜度。现在我们面临的问题是，在将该方法进行实际应用之前，要找到最有效的发射波长。”　　受检冰冻鱼发出的荧光信号和其处于最初新鲜状态发出的信号差异图　　该研究团队正在对该系统进行进一步改进。通过对不同新鲜度的冰冻鱼的激发放射矩阵进行分析，进而通过高压液相层析法测量其参考新鲜度参考值。

近期科技部正式批准中科院寒旱所建设冰冻圈科学国家重点实验室，秦大河院士担任实验室主任。冰冻圈科学国家重点实验室是在中国科学院冰冻圈与环境联合重点实验室的基础上组建的。该实验室将围绕冰冻圈过程和机理以及冰冻圈与其他圈层相互作用等科学前沿问题开展研究工作。