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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79368]制备液相色谱解决方案[/url]
一、方案目的:制备内控标准样,并随机安插在化验员的日常化验中,用于监控化验员的化验结果是否出现偏移,以便及时做出调整,保证化验工作的工作质量。二、适用范围:内控标准样适用于原料、半成品、成品化验工作的监控。三、制备步骤:1.标准样的来源:在已知大致组分的原料、半成品、成品中选取成分尽可能均一的铸锭来制备标准样,可在外观不良品中挑选。计划制备的标准样总类及数量见下表:锌合金牌号3#4#5#L40锌锭数量633332.标准样的取样:在一块铸锭中钻取约500g—1000g的碎屑,然后剪成碎屑,搅拌均匀,作为一份标准样。3.标准样的选取原则:1)所选标准样的值范围应尽可能覆盖测量系统正常操作条件下被测量的范围。2)所选标准样的成分应尽可能接近于被测样品的成分。3)标准样品值应大致等距离分布在测量系统正常操作条件下的整个测量范围。4.标准样的定值:主要采用两种方法来定值,然后再从中选取一部分样品送外检验进行比对。综合所有数据,再系统地定值,确定标准样的各成分含量以及误差范围。1)按照质检部内现用的化验方法来比对定值:铝含量的测定使用EDTA滴定法;铅铁镉铜镁锡使用原子吸收光谱法。2)利用ICP光谱法进行化验来比对定值:使用ICP光谱法来进行定值,首先是为了进行同一实验室内不同化验方法之间的比对,进一步提高我们化验结果的准确性。其次是为了探索开发ICP光谱法,避免ICP光谱仪长期闲置所造成的资源浪费,同时也作为一种技术储备,以备不时之需。3)从中选取一部分样品送去我们客户的化验室进行化验:这样既可以减少化验的费用,又可以与客户化验室进行数据比对,考察我司与客户之间化验结果的差异。4)从中选取一部分样品送去第三方检验机构化验:以此作为标准样成分的权威认定。5.标准样的储存:标准样可以装在聚氯乙烯瓶中,需要避光、干燥、恒温存放。四、标准样的使用计划:1.日常检验过程的监控。
1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点: ⑴生物材料的组成极其复杂,常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微,分离纯化的步骤繁多,流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活,因此分离过程中如何防止其失活,就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的,温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响,很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行: ①确定要制备的生物样品的目的和要求,是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法,这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验,掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索,这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩,干燥和保存。