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今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
各位高手: 我最近做了一批五味子的浸膏,是用80%的酒精加热回流提取的,提取后加了微粉硅胶等辅料,然后放入烤箱进行烘干,可是都已经烤了好几天了,浸膏还是粘粘的,根本不能打粉,如果我再继续加入辅料的话,会对它的含量有影响吧,请各位高手指教,有什么方法可以使浸膏干燥?
麻烦大家,想请教一下,我最近需要测植物中重金属,需要采用微波消解法对植物进行预处理,我有很多疑问:首先,我看到很多文献中都提到了要同时做试剂空白实验,这里我不太理解,试剂空白指的是在消解管中加入与样品质量相同的去离子水,并加入相同的试剂,随后与样品在同样的条件下消解,赶酸,定容么?其次,有的文献中还同时做了质量控制样品的消解,想问这个一定要做么,如果必须做的话,质量控制样品怎么选择呢?最后,有的文献中还计算了加标回收率什么的,我就是仅仅想要得到植物中重金属浓度,那这些还必须要计算么?希望大家能帮我解答一下,谢谢了