皂化值

阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。《GB5009.168—2016食品中脂肪酸的测定》分析标准摘录：5.2.1.2 试样的水解 酸水解法：食品(除乳制品和乳酪)加入盐酸溶液10mL，混匀。将烧瓶放入70℃~80℃水浴中水解40min。每隔10min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后，取出烧瓶冷却至室温......5.2.1.4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化 在脂肪提取物中加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL，连接回流冷凝器，80℃±1℃水浴上回流，直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7mL 15%三氟化硼甲醇溶液，在80℃±1℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温。主要特点：○ 间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器，即可以连续工作，也可以间歇工作，可以每隔10min搅拌一次样品，让样品水解更轻松。○ 冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴，对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴，可以在50秒内将样品冷却至室温，充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。○ 智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关，操控玻璃冷凝回流器自动升起降落，便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能，当到达设定时间后，玻璃冷凝回流器可以自动升起。○ 中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器，在中间部位设置了一个加液口，加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。○ 集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机，冷却水管路集成固化设计，采用快插接头连接，让实验室更整洁。创新点：阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器，阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点如下： 1：间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器，即可以连续工作，也可以间歇工作，可以每隔10min搅拌一次样品，让样品水解更轻松。 2：冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴，对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴，可以在50秒内将样品冷却至室温，充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。 3：智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关，操控玻璃冷凝回流器自动升起降落，便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能，当到达设定时间后，玻璃冷凝回流器可以自动升起。 4：中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器，在中间部位设置了一个加液口，加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。 5：集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机，冷却水管路集成固化设计，采用快插接头连接，让实验室更整洁。 阵列甲酯化仪

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。02试剂配制试剂种类：a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。03操作步骤1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分 振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发，压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：式中：Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；AIS ——内标物的峰面积；mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；mi ——试样的质量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测，如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴，欢迎联系我们申请试用~参考标准：[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物，被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024，动植物中角鲨烯含量的测定方法为：气相色谱法。非油脂类样品（油脂类样品直接皂化和甲酯化）经水解，乙醚-石油醚混合溶液提取，皂化和甲酯化。用正已烷萃取，经气相色谱法测定，外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置：角鲨烯标准工作溶液：用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中，再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将4个体积的标准储备液（100μg/mL）分别加到100mL容量瓶中，用正已烷定容，得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理：1.非油脂类提取：水解后的样品，用瓶口分液器加入10mL95%乙醇，混匀，然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液，振摇5min，静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子，将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次，将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化：将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中，用氮吹仪吹干，用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液，在涡旋振荡器上振荡2min，用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷，在涡旋振荡器上萃取1min，用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，静置，使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中，加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥，用0.22μm滤膜过滤，待测。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。