推荐厂家
暂无
暂无
[color=blue]有机氯农药(不含菊酯类农药)中有许多是属于持久性有机污染物,在环境中的残留时间长,对人类潜在危害大,因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然,有机氯残留检测较为常规,但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素,在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论,希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流;如:针对不同的样品使用什么提取方法较好;针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适;等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验![/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子:[/color][b]相关资料帖:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中,有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药,有机氯农药,直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题,磺化or过柱?[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗?[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法(SPME)处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料:痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]
准备做西洋参中有机氯农药残留检测,2020年版药典中,缓缓加入硫酸溶液(910)1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的?是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗?
有机氯农药(OCL)属于残效期长,稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外,一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药,长期存在于环境中,会再次在农作物中带来残留,因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。 对于茶叶中有机氯农药残留量检测,目前报道的主要是对茶叶成品进行检测,方法比较多,因样品处理较复杂,故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是:样品处理方便,耗时短,与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别,单一样品分析时间为80分钟。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂 惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配63Ni电子捕获检测器,色谱工作站,玻璃柱:2000mm × 3mm,百分之1.6OV-7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器,超声波清洗仪。 农药标准混合样a-BHC,B-BHC,r-BHC ,-BHC;PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL;(国家标准物质研究中心提供)丙酮,无水硫酸钠,石油醚,浓硫酸均为分析纯;水为双蒸馏水;石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件 进样口温度:230摄氏度,柱温:200摄氏度,检测器温度:250摄氏度,载气为高纯氮气,流速为40ml/min,进样量为1uL,外标法定量。1.3 操作步骤 将新鲜茶叶打成浆状,准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中,加人20ml丙酮和80ml石油醚,超声波提取15min ,将提取液移入250ml分液漏斗中,加入百分之2硫酸钠溶液100ml,洗去丙酮,滴加10ml 浓硫酸,轻轻振摇几次,弃去磺化层,再滴加10ml浓硫酸,净化一次,再加百分之2硫酸钠溶液100ml,振摇,静置,分层,弃取水层,醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中,减压浓缩至1ml,进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘 用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml,0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液,进样后计算标准曲线。(峰面积法,r等于0.9995 以上) 2 结果与讨论2.1 萃取方法的选择 本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂,利用超声波作用,提高萃取效率。样品萃取后,经净化程序,把提取物与杂质分离,滴加浓硫酸发生磺化,最后醚层经过无水硫酸钠小柱,滤液减压浓缩,达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比,操作方便,耗时相对较短。但本法提取净化过程中,废弃液量较多,有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度 本法所选用的仪器检测灵敏度很高,取样品10g,提取净化浓缩至1ml、进样1ul,最低检测浓度大于1.8ng/g;进行标准添加回收率实验,每个水平三次重复,结果表明回收率在百分之78.2~99.0范围内,具体数据见表1 (略)。取上述样品六份,添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液,进行测定,计算出a-BHC,B-BHC,r-BHC,-BHC;PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT的相对标准偏差RSD(百分号),分别为:6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定 用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。