有机氯类农药

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标，很大原因是在蔬菜种植过程中，菜农对农药的安全间隔期不了解，便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂，而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜，长此以往，人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高，各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新，农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜，并将其筛出市场。其实，杀虫剂、农药等的使用不可避免，为此，人们在相信科学仪器的同时，自身重视也很重要：1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品，2.不一味追求外观漂亮的蔬菜，3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍，对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作，在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法１、原理　　试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。4.石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。7.正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。 5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。提取与分配蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件 5. 4. 1. 1色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。　　相信在仪器设备和消费者自身的合作下，各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控，“菜篮子”安全也能因此得到保障。

一、检测项目 ●农药残留类：有机磷和氨基甲酸酯类 应用行业 适用于酒店宾馆、企事业单位、学校、各类超市、集贸市场、农产品种植基地、农产品批发市场、食品生产企业、各级农产品检测中心、各级工商、机关食堂、进出口检验检疫局、技术卫生监督等部门领域。 二、功能特点1、全自动定时定量添加检测试剂，快速方便 2、加样针内外壁自动清洗，极低交叉污染，准确性高 3、所有比色杯采用同一光路检测，通道差小，重复性好 4、特耐磨陶瓷泵加样系统，免维护，可靠性高 5、模块化设计，免清洗比色杯反应系统 6、高灵敏度液面感控技术，具有随量跟踪功能 7、37℃恒温槽孵育系统，环境适应性强 三、技术参数检测波长：410nm (405-412 任选) 测量光源：LED 发光管，节能环保，寿命长 反应盘：32 个反应位，杯空白自动检测、本底值自动扣除，可长久使用 反应液：≥200uL，最大可到 1500uL 加样试剂量：1μ l～500μ l，0.5μ l 递增 检测速度：100-200 个测试/小时 吸光度范围：0-4.000Abs 抑制率范围：-10-110% 稳定性：≤±0.002Abs 准确性：≤±0.008Abs 自动清洗：加样针内外壁自动清洗，反应杯自动清洗或一次性抛弃型反应杯可选 阈值设定：可根据使用的不同试剂在 0-100%之间设定阳性阈值 自检功能：具有开机自检和调零功能，加电自动机械复位功能 数据存储：可储存≥100 万条检测信息，检测数据自动保存 数据分析：可进行多种方式查询统计，支持自动实时上传 通讯接口：USB、RS232、LAN、蓝牙等多种有线/无线接口 打印功能：提供多种格式的打印报告 数据上传：具有数据自动上传或者手动上传云服务器功能（支持修改） 外形尺寸：500mm*345mm*215mm 长*宽*高（不含加样臂) 环境温度：5℃~40℃

农药检测仪器 农药检测设备产品简介： 综合农药残留检测仪，除了遵循国标对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测外，还可以针对具体农药进行分项准确检测，包含克百威、毒死蜱、异丙威、啶虫脒、氟虫腈、水胺硫磷、甲萘威、三唑磷、百草枯、甲霜灵、杀螟硫磷、百菌清-多菌灵2合1、氟虫腈-甲萘威2合1、甲基对硫磷、乙草胺、吡虫啉、多菌灵、阿维菌素、有机磷、甲草胺、涕灭威、百菌清、噻菌灵、三唑酮、氯吡脲、多效唑、氯噻啉、霜霉威、噻虫啉、辛硫磷、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、除草定、烯啶虫胺、噻虫嗪、异菌脲、氟苯脲、腐霉利、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、二甲戊灵、氟节甲基异柳磷、哒螨灵、噻虫胺、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟乐灵、嘧霉胺、三唑酮/三唑醇、灭蝇胺、戊唑醇、甲拌磷、氯虫苯甲酰胺、二嗪磷、氧乐果、甲基吡啶磷、阿灭丁、双甲脒等众多杀虫剂化合物。检测方法：有机磷和氨基甲酸酯类农药检测采用酶抑制率比色法，依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）。乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求；分项检测依据胶体金免疫层析法对众多的每种杀虫剂进行快速准确检测。广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测；此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。 农药检测仪器 农药检测设备功能特点：1、安卓智能操作系统，采用更加高效UI交互界面，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。6、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。7、双胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。8、农药检测仪器 农药检测设备内置摄像头拍照，可显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT坐标曲线图，CT线自动识别，无需手动调整。 9、内置强大的数据库，具有多品类多种类样品菜单功能，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。10、仪器内置操作视频，点击视频模块即可快速学习，是您身边的化验指导专家。11、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。12、仪器可配置身份识别功能，通过密码或刷证件开机，防止非工作人员操作等。13、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。15、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。16、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。农药检测仪器 农药检测设备主要参数：1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。2、显示方式：10英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。4、24个检测通道，可批量快速多样品检测。5、智能恒流稳压，光强自动调节与校准，长时间连续工作光源无温漂现象。6、不间断进样，连续检测7、样本编号自动累加。8、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。9、检测结果存储容量20万条10、同时支持U盘拷贝，标准USB接口，免驱动插拔。11、检测项目可扩充，固件可升级12、仪器尺寸：43×35×19cm, 主机净重：5.2kg农药检测仪器 农药检测设备技术参数； 波长配置：410nm； 抑制率显示范围：0%～100%； 抑制率测量范围：0%～100%； 透射比准确度：±1.5%； 透射比重复性：≤0.5%； 漂移：≤0.005Abs/3min； 抑制率示值误差：≤10% 抑制率重复性：≤5%农药检测仪器 农药检测设备选配功能 1）可加配语音报读功能，人性化指导操作。 2）仪器可实现自身加热功能。 3）可配置大容量锂电池。