有机氯类

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有机氯类相关的耗材

  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 各种规格
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 津腾牌针筒式滤膜过滤器 有机,水系
    针筒式滤膜过滤器 1. 用途 本产品主要用于色谱分析中流动相及样品的过滤,对保护色谱柱及输液泵管系统和进样阀等不被污染具有良好的作用。广泛应用于重量分析、微量分析、胶体分离及无菌试验中。 2. 类型:水系、有机容媒系。 3. 针器中滤膜材质性能特点 A. PTFE(聚四氟乙烯) 性能:适合水系及各种有机溶剂,耐所有溶剂,低溶解性。具有透气不透水、气通量大、高微粒截留率、耐温性好,抗强酸、碱、有机溶剂和氧化剂,耐老化及不粘、不燃性和无毒、生物相容性等特点。其相关产品广泛应用于化工、医药、环保、电子、食品、能源等领域。 B. 水系PES(聚醚砜) 性能:本品为德国MEMBRANA公司进口膜,具有较高的化学和热稳定性,流速快、耐酸碱能力强(pH范围1-14) 具有高机械强度。 C. 有机系尼龙6(国产) 性能:具有良好的亲水性,耐酸耐碱,抗氧化剂。不仅适用于含有酸碱性的水溶液,更适用于含有有机溶剂,如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。 D. 有机系尼龙66(英国进口) 性能:优于国产尼龙6性能,本产品适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷等有机溶剂。耐高温,强度好,化学性能稳定。 E. 聚偏氟乙烯 PVDF (美国进口) 性能:聚偏氟乙烯膜具有化学稳定性和惰性,适用于化学腐蚀性强的有机溶剂,强酸和强碱溶液,高效液相色谱分析中的样品制备.它具有疏水特性,可滤除空气和气体中的水份.聚偏氟乙烯膜被层压于支撑网上,有很强的强度和可操作性,可以耐130度高温. 规格 滤膜材质 Ф13 0.45&mu 100个/包 ★进口PTFE滤膜 Ф13 0.2/0.45&mu (水系) 100个/包 德国PES Ф13 0.2/0.45&mu (有机系) 100个/包 英国尼龙66 Ф13 0.2/0.45&mu (PVDF) 100个/包 美国PVDF Ф25 0.2/0.45&mu (水系) 100个/包 德国PES Ф25 0.2/0.45&mu (有机系) 100个/包 英国尼龙6 Ф25 0.2/0.45&mu (PVDF) 100个/包 美国PVDF Ф25 0.8&mu (水系) 100个/包 德国PE

有机氯类相关的仪器

  • 详细介绍 ZR-3950型环境空气有机物采样器,主要应用于采集环境空气中多环芳烃类、吡啶类、有机农药类、氯代苯类、喹啉类、硝基苯类、多氯联苯类等半挥发性有机物(SVOC)样品,同时也适用于垃圾焚烧发电厂等区域环境空气中二噁英成分的采样。 执行标准HJ/647-2013 《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》GBT 15439-1995《环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法》 HJ 77.2-2008 《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气象色谱-高分辨质谱法》HJ/691-2014 《环境空气 半挥发性有机物采样技术导则(SVOCS)》征求意见稿 《工作场所空气有毒物质测定 第148部分:二噁英类化合物》征求意见稿 《环境空气 气相和颗粒物中 多氯联苯混合物的测定气相色谱法》技术特点同时采集环境空气中存在的颗粒物态、气态和气溶胶状态的VOCS和SVOCS;分体化设计,专用铝合金和硼硅酸盐玻璃吸附剂套筒,拆装、运输方便;采样前、后套筒全程密封避光保存,防止吸附剂污染和样品挥发损失;流量范围覆盖大流量(225L/min)、超大流量(800L/min)以及苯并芘采样流量(1130L/min);优良散热性能,环境温度过高时不会热保护;采用进口无刷风机,自动恒流采样,负载能力强,低噪音;内置GPRS模块,远程查看仪器采样状态及采样数据。内置蓝牙模块,可选配蓝牙打印机进行数据打印;体积小巧,重量轻,可折叠支架 ;具备按体积和时间两种采样功能,支持定时采样和立即采样功能;专业结构设计,具有防雨防尘功能,可在雨雪天气、扬尘环境下工作;数字化测定,自动计算累计体积和标况体积;自动测量和显示环境温度、湿度、大气压等参数,可选配风速风向传感器;过载自动保护功能,仪器采样出现异常状况时,停机保护;来电重启功能,采样过程中掉电,上电后继续采样,并记录掉电数据;高亮彩色触摸屏、宽温工作,操作方便,人机交互好;内置大容量存储器,长期保存采样数据及掉电数据;可通过U盘进行数据导出及程序升级。
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  • 品牌其他品牌产地类别国产应用领域医疗卫生,环保,食品,石油,纺织皮革实验室废水处理厂家生产中大型实验室有机类废水处理设备,该产品广泛应用于科研院所、中学、高校、环境、质检、药监、出入境检验检疫、电力、疾控、动物畜牧、农产品检验、医疗、血站、分析测试中心、石油石化、企业等实验室废水处理。一、易普易达(EPED)中大型实验室有机类废水处理设备介绍 该设备主要由废水收集单元、手动自动调节单元、预处理单元、自动加药单元、混凝气浮搅拌单元、絮凝助凝沉淀单元、沉降分离单元、固液分离单元、污泥干化单元、重金属捕捉单元、过滤吸附单元、活性微电解处理单元(选配)、光催化氧化反应技术处理单元等技术工艺组成。整套工艺技术先进、简单高效,工艺设计之初便充分考虑到废水处理环节需要足够的反应时间,只有这样,废水中的有害成分才能彻底去除。每一个单元的工艺、反应箱的容积、反应时间都经过科学的推算和反复试验。整套系统处理工艺按照国标或者客户指定的标准进行设定,全自动、精准化运行,确保处理效果。系统运行采用PLC可编程控制系统和人机界面操作系统、远程监控及操作系统(选配),多个水质参数自动在线监测。针对不同实验室废水的成分和浓度,控制系统自动进行计算,然后按比例进行自动投放药品,无需人工添加和值守。 该设备针对不同实验室产生的有机、无机、生物类废水成分和浓度采用不同的处理技术和工艺进行综合处理,可有效去除实验室综合废水中的COD、BOD、SS、色度、病毒、有机溶剂和重金属离子等,经过处理后实验室综合废水可达到国家污水综合排放标准【GB8978-1996】、国家污水排入城市下水道水质标准【CJ343-2010】中的一、二、三级标准或者相关地方标准。处理后的废水可直接排入市政污水管网或地表、河水,也可以通过再处理工艺把处理后的废水进行再利用。特点:技术先进、全自动运行、占地面积小、操作简单方便、无需人工值守。应用领域:广泛应用于科研院所、中学、高校、环境、质检、药监、出入境检验检疫、电力、疾控、动物畜牧、农产品检验、医疗、血站、分析测试中心、石油石化、企业等实验室废水处理。 二、设计要素1、实验室废水来源:实验室药品、试剂、试液、废液、残留试剂、容器洗涤、仪器清洗及跑冒滴漏等实验过程中产生的综合废水;2、设备日处理废水量: L/D;3、实验室有机类废水成份:无机物类、有机物类、生物类废水等;1)、无机物类:重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等; a、重金属离子类:汞、镉、总铬、六价铬、铅、锰、银 、镍、锌、铁、钴、锡、镁、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等; b、非金属离子类:氟化物、氰化合物、络离子化合物、AsO32-、AsO43-、Hg+、Hg2+等; c、酸碱PH值:硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、双氧水、氯化K、氯化钙等;2)、有机物类:有机溶剂、洗涤剂、表面活性剂、苯、甲苯、二甲苯、苯胺、苯酚、多氯联苯、苯并芘、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、bing烯醛、烷烃、烯烃、氟化氢、石油类、油脂类物质、甲醇、苯胺类、多环芳烃、硝基化合物、亚硝胺、氯苯类、硝基苯类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、卤代烃、蛋白质、有机磷农药等;3)、生物类:病原体等; a、病原体:细菌、病毒、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌,炭疽杆菌等;4、实验室废水处理后的排放标准: 1)符合国家污水综合排放标准【GB8978-1996】中的三级排放标准; 2)地方相关标准经过实验室有机类废水处理系统处理后的废水可直接排入市政排污管网 三、型号选择实验室产品类别产品型号处理量主机大小尺寸(mm)小型实验室有机类类废水处理设备 EPED-CL-50Y50L/D主机:960*600*1300MM辅机:1200*600*1100MMEPED-CL-100Y100L/DEPED-CL-200Y200L/DEPED-CL-300Y300L/DEPED-CL-500Y500L/D主机:1000*800*1700MM辅机:1460*800*1400MM 中大型实验室有机类废水处理设备 EPED-CL-1000Y1000L/DEPED-CL-2000Y2000L/DEPED-CL-3000Y3000L/D备注:处理量可以根据客户实际需求定制,处理量越大,外形尺寸越大 四、易普易达(EPED)实验室有机类废水处理设备功能特点1、实用性广:可适应各类实验室的废水处理;2、技术先进:采用多项先进的技术对废水进行多元化处理净化,达到排放标准;3、自动化程度高:通过中央集中控制,自动化程度高,操作简单,全自动运行,无须专人职守;4、保护功能全面:可实现定时开关机、无废水保护功能、储液罐液位保护功能; 5、运行成本低:模块型集成技术,处理效果好,不会产生废渣、废水等二次污染,运行成本低;6、环境友好设计:系统耐酸碱腐蚀,噪音小,功率小、多重安全保护等特点;7、智能集成化管理:通过“一站式”一体化设计,外形美观、占地面积小,便于集中管理;8、PLC可编程序智能控制系统及人机界面操作系统:设备采用PLC可编程序智能控制系统,人机界面操作系统:LCD液晶显示中文显示、具备人机对话功能,时钟和语言设定功能,开机时设备电控系统自动检测,全自动处理废水、针对不同废水的成分和浓度,控制系统自动进行计算然后按比例进行自动投放药品,更加科学化和合理化。9、具备远程管理与监控升级功能(选配)采用实验室废水处理系统专用管理监控软件运用传感器、数据线、PLC、电脑的有机结合,使系统的操作、保养、检测、监控、记录、统计、分析等都能在你的办公室电脑上立刻实施
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  • 品牌其他品牌产地类别国产应用领域医疗卫生,环保,食品,石油,纺织皮革小型实验室有机类废水处理设备主要由废水收集单元、手动自动调节单元、预处理单元、自动加药单元、混凝气浮搅拌单元、絮凝助凝沉淀单元、沉降分离单元、固液分离单元、污泥干化单元、重金属捕捉单元、过滤吸附单元、活性微电解处理单元(选配)、光催化氧化反应技术处理单元等技术工艺组成。整套工艺技术先进、简单高效,工艺设计之初便充分考虑到废水处理环节需要足够的反应时间,只有这样,废水中的有害成分才能彻底去除。一、易普易达(EPED)小型实验室有机类废水处理设备介绍 该设备主要由废水收集单元、手动自动调节单元、预处理单元、自动加药单元、混凝气浮搅拌单元、絮凝助凝沉淀单元、沉降分离单元、固液分离单元、污泥干化单元、重金属捕捉单元、过滤吸附单元、活性微电解处理单元(选配)、光催化氧化反应技术处理单元等技术工艺组成。整套工艺技术先进、简单高效,工艺设计之初便充分考虑到废水处理环节需要足够的反应时间,只有这样,废水中的有害成分才能彻底去除。每一个单元的工艺、反应箱的容积、反应时间都经过科学的推算和反复试验。整套系统处理工艺按照国标或者客户指定的标准进行设定,全自动、精准化运行,确保处理效果。系统运行采用PLC可编程控制系统和人机界面操作系统、远程监控及操作系统(选配),多个水质参数自动在线监测。针对不同实验室废水的成分和浓度,控制系统自动进行计算,然后按比例进行自动投放药品,无需人工添加和值守。 该设备针对不同实验室产生的有机、无机、生物类废水成分和浓度采用不同的处理技术和工艺进行综合处理,可有效去除实验室综合废水中的COD、BOD、SS、色度、病毒、有机溶剂和重金属离子等,经过处理后实验室综合废水可达到国家污水综合排放标准【GB8978-1996】、国家污水排入城市下水道水质标准【CJ343-2010】中的一、二、三级标准或者相关地方标准。处理后的废水可直接排入市政污水管网或地表、河水,也可以通过再处理工艺把处理后的废水进行再利用。特点:技术先进、全自动运行、占地面积小、操作简单方便、无需人工值守。应用领域:广泛应用于科研院所、中学、高校、环境、质检、药监、出入境检验检疫、电力、疾控、动物畜牧、农产品检验、医疗、血站、分析测试中心、石油石化、企业等实验室废水处理。 二、设计要素1、实验室废水来源:实验室药品、试剂、试液、废液、残留试剂、容器洗涤、仪器清洗及跑冒滴漏等实验过程中产生的综合废水;2、设备日处理废水量: L/D;3、实验室有机类废水成份:无机物类、有机物类、生物类废水等;1)、无机物类:重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等; a、重金属离子类:汞、镉、总铬、六价铬、铅、锰、银 、镍、锌、铁、钴、锡、镁、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等; b、非金属离子类:氟化物、氰化合物、络离子化合物、AsO32-、AsO43-、Hg+、Hg2+等; c、酸碱PH值:硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、双氧水、氯化K、氯化钙等;2)、有机物类:有机溶剂、洗涤剂、表面活性剂、苯、甲苯、二甲苯、苯胺、苯酚、多氯联苯、苯并芘、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、bing烯醛、烷烃、烯烃、氟化氢、石油类、油脂类物质、甲醇、苯胺类、多环芳烃、硝基化合物、亚硝胺、氯苯类、硝基苯类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、卤代烃、蛋白质、有机磷农药等;3)、生物类:病原体等; a、病原体:细菌、病毒、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌,炭疽杆菌等;4、实验室废水处理后的排放标准: 1)符合国家污水综合排放标准【GB8978-1996】中的三级排放标准; 2)地方相关标准经过实验室有机类废水处理系统处理后的废水可直接排入市政排污管网 三、型号选择实验室产品类别产品型号处理量主机大小尺寸(mm)小型实验室有机类废水处理设备 EPED-CL-50Y50L/D主机:960*600*1300MM辅机:1200*600*1100MMEPED-CL-100Y100L/DEPED-CL-200Y200L/DEPED-CL-300Y300L/DEPED-CL-500Y500L/D主机:1000*800*1700MM辅机:1460*800*1400MM 中大型实验室有机类废水处理设备 EPED-CL-1000Y1000L/DEPED-CL-2000Y2000L/DEPED-CL-3000Y3000L/D备注:处理量可以根据客户实际需求定制,处理量越大,外形尺寸越大 四、易普易达(EPED)实验室有机类废水处理设备功能特点1、实用性广:可适应各类实验室的废水处理;2、技术先进:采用多项先进的技术对废水进行多元化处理净化,达到排放标准;3、自动化程度高:通过中央集中控制,自动化程度高,操作简单,全自动运行,无须专人职守;4、保护功能全面:可实现定时开关机、无废水保护功能、储液罐液位保护功能; 5、运行成本低:模块型集成技术,处理效果好,不会产生废渣、废水等二次污染,运行成本低;6、环境友好设计:系统耐酸碱腐蚀,噪音小,功率小、多重安全保护等特点;7、智能集成化管理:通过“一站式”一体化设计,外形美观、占地面积小,便于集中管理;8、PLC可编程序智能控制系统及人机界面操作系统:设备采用PLC可编程序智能控制系统,人机界面操作系统:LCD液晶显示中文显示、具备人机对话功能,时钟和语言设定功能,开机时设备电控系统自动检测,全自动处理废水、针对不同废水的成分和浓度,控制系统自动进行计算然后按比例进行自动投放药品,更加科学化和合理化。9、具备远程管理与监控升级功能(选配)采用实验室废水处理系统专用管理监控软件运用传感器、数据线、PLC、电脑的有机结合,使系统的操作、保养、检测、监控、记录、统计、分析等都能在你的办公室电脑上立刻实施
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  • 有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    各路大侠们好安捷伦7890的气相,配的uECD-HP-5 和FPD-DB1701,分别用来测有机氯、菊酯和有机磷。测定果蔬中的,含量一般都很少,基本不超标。刚开始做实验,参考的761的方法,我想问的是,就按照上面的升温程序就好了吗?如下1、有机磷:进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温:150℃(保持2min)----8℃/min----升至250℃(保持12min)2、有机氯及菊酯类:进样口温度200℃,检测器温度320℃,柱温150℃---保持2min---6℃/min----270℃(保持8min,测定溴氰菊酯则保持23min)要不要优化呢。另外,菊酯类的测定中,如果混标中有溴氰菊酯,是不是就要保持23min?刚刚测了百菌清的单标,出来了0.02和0.06ug/ml的,那个线漂了好远,也不懂是个什么情况,帮忙看下存在什么问题。谢谢啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479863_2774147_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479864_2774147_3.png

  • 求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样

    求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样。我们实验室要开展土壤污染检测,现在想做的检测项目有,汞、砷、锑、铬、镉等。有机污染物类:六六六、滴滴涕、挥发性有机物、挥发性卤代烃、酚类、多氯联苯类。现在需要标准土样进行能力验证,可是查了多没有查到哪能买到标准土样,请各位帮忙,谢谢。

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  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
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