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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞有时残存。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列,含棕色色素。皮层较窄。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维壁甚厚,木化;在纤维束间时有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]群。韧皮部较宽。形成层成环。木质部导管类圆形,直径约至204[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],单个散列或数个相聚。髓较小。薄壁细胞含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶H薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30[/font][font=&]~[/font][font=宋体]60[/font][font=宋体]℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法) 。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 避光操作。照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-水(26:74)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-[/font][i][font=宋体]β[/font][/i][font=&]-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-β-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,上清液滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-β-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font]
[font=黑体]古代炮制沿革[/font][font=宋体]何首乌最早出现在《何首乌录》,成书于唐代,收录于《全唐文[/font]/[font=宋体]卷[/font]0638[font=宋体]》,记载了首乌的服用方法为“烈日曝干,散服酒下”[/font][sup][6][/sup][font=宋体],亦可见于《日华子本草》,成书于五代,见于草部下品之上,曰:“味甘,久服令人有子,治腹宿疾,一切冷气及肠风[/font][sup][7][/sup][font=宋体]”,因原书遗失,故其炮制方法未曾载明。通过查阅相关文献,发现有文献称其始载于《开宝本草》[/font][sup][8][/sup][font=宋体],笔者经过查阅,可于《何首乌录》等书籍查到其相应的功效及服用方法,亦可于《仙授理伤续断秘方》中查询到其炮制方法等,故笔者认为何首乌最早药用可追溯至唐代及以前。[/font][font=宋体]何首乌的炮制方法可分为[/font]3[font=宋体]种,净制、切制和炮炙。其中,以炮炙方式多样,因何首乌生品性多滑利,古代多用加辅料来炮制,如醋制、泔制、酒制、药汁制及黑豆制等,以黑豆或黑豆汁制常用,如唐代《仙授理伤续断秘方》中记载“首乌十斤,黑豆半斤,同蒸熟,为末”;其后的宋代沿用此法并有所改良,如《苏沈良方》中的何首乌散,其中首乌的炮制方法为“浸一日切,浓半寸,黑豆水拌匀,令湿何首乌重重相间,蒸豆烂,去豆阴干”,从明代开始,工序愈加复杂,如明代书籍《医学入门》《寿世保元》中的“如作丸用黑豆拌,九蒸九晒,去豆”的记载,这种九蒸九晒的方式,至今仍有一些地区沿用。历代的净制和切制的方法,主要有去皮,切薄片或粗片,锤碎等。此外,首乌在切制过程中忌用铁器,如《重修政和证类本草》中记载“春夏采,临用之以苦竹刀切”。首乌的炮制沿革见表[/font]1[font=宋体]。[/font] [font=宋体]通过对历代古籍的整理发现,不同朝代对于何首乌的炮制方法,大多以黑豆汁作为主要的辅料,同时,在阅读古籍时,发现首乌炮制后多以药散入丸药或者散剂。当然,后世在保有黑豆或其汁为辅料同时,还探索出不同的炮制辅料,例如牛膝、生地、黑羊肉、健壮人乳或牛乳等辅料,由于后续辅料现代研究不足,不能得出其炮制的后首乌功效如何,故建议后续可以横向比对几种辅料炮制后其成分变化及疗效是否有所改变增减。[/font] [font=黑体] 现代何首乌炮制研究[/font][font=宋体]现代研究在净制和切制的基础上加辅料炮制,因其余各地如天津、上海、山东等地炮制规范与《中国药典》[/font]2020[font=宋体]版或《北京市中药饮片炮制规范》[/font]2008[font=宋体]版基本一致,故笔者只列举了一些常用和具有地方特色的炮制方式。除《中国药典》[/font]2020[font=宋体]版收录的黑豆汁拌蒸外,还有其他一些地方炮制规范中的特色炮制方法,如炆何首乌、滇何首乌等,其详细的炮制工艺见表[/font]2[font=宋体]。随着现代工艺技术的发展与进步,一些新型的理念和仪器也逐渐运用于首乌的炮制过程中。杨荣英等[/font][sup][61][/sup][font=宋体]在保留黑豆汁作为辅料的基础上,先将何首乌进行挤压膨化处理干燥等步骤,大大减少了炮制的时间和所用辅料,同时,其有效成分含量,如二苯乙烯苷、大黄素等也同传统工艺相比基本一致。[/font]
生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3,杨阳1’3,孙连娜2⋯,陈万生h3 (1.第二军医大学附属长征医院药学部,上海200003;2.第二军医大学药学院生药学教研窜,上海200433;3.第二军医大学现代中药研究中心,上海200433)目的:采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量,并对其品质进行初步考察。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈一水(25:75),流速为1.O mL·min_1,检测波长为320 11m,柱温为4()℃。结果:测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25~2()()mg·L_1范围内呈线性关系,回收率为(96.94±1.41)%。结论:本法简便、灵敏、专属性强,是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大,生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌;制首乌;二苯乙烯苷;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg