石墨电镜观察

Thermo Scientific针对空气敏感样品开发了惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect，为空气敏感材料表征开拓出了全新视野。惰性气体/真空保护样品转移工作流程能够帮助科研工作者拓展空气敏感材料的研究边界，探究更多未知领域。 产品介绍 CleanConnect 惰性气体/真空保护样品传输系统可与大多数 Thermo Scientific扫描电镜和双束电镜系统兼容。它主要由样品装载室、闸阀单元、真空控制装置、样品转移仓和转移杆组成。CleanConnect的真空系统可与扫描电镜或双束电镜集成，无需额外配置真空泵，仅需要60s即可完成抽真空过程。和传统的样品转移杆不同，CleanConnect创新性地使用了惰性气体进行样品保护，使得转移仓持续维持正压，ZUI大限度地保证样品与空气隔绝。CleanConnect系统配备的气压表可以实时显示转移仓中气压，使得用户对样品的气压状态有清晰的认识。CleanConnect的正压可以维持十个小时以上，可以实现样品长时间、长距离的转移。图1 赛默飞电镜惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect&trade 工作流程 利用CleanConnect与扫描电子显微镜进行联用时，可将空气敏感的样品在手套箱中转移至CleanConnect样品台中，随后将 CleanConnect与扫描电镜的样品交换仓进行对接，将样品转移至扫描电镜的样品台中，这样就实现了惰性气体保护下的隔绝空气地转移，随后再利用扫描电镜进行形貌观察、元素分析等。图2 惰性气体保护下将样品转移至赛默飞扫描电子显微镜 此外，CleanConnect也可加载在双束电镜上用于材料截面形貌的观察和TEM样品的制备。当需要观察空气敏感样品的内部显微结构时，先利用CleanConnect实现手套箱至双束电镜的转移，随后利用双束电镜的离子束对样品进行切割，再利用电子束对切割后的新鲜截面进行高分辨成像。如果期望实现原子尺度分辨率成像时，则可利用双束电镜制备TEM薄样，再使用CleanConnect将制备好的TEM薄样在手套箱中转移至TEM样品杆，再转移至透射电镜中完成纳米或原子尺度的高分辨成像。图3 惰性气体保护下将样品转移至双束电镜和透射电镜中进行纳米尺度分析 产品优势 CleanConnect的使用给电子显微镜用户带来了全新的体验，产品具有如下优势：1 保护样品避免与空气中的氧气、水分或二氧化碳发生反应，获取材料表面真实形貌与结构信息。2 CleanConnect系统适用于不同的SEM和DualBeam产品型号，对于有多台设备的实验室，CleanConnect可实现多设备之间的样品关联互通。3 CleanConnect系统兼容液氮冷冻台，样品从手套箱可以转移至双束电镜上的冷冻台上，使得样品在随后的的切割过程中免受离子束的热损伤。4 模块化的设计，符合人体工程学，可实现更便捷的样品转移。5 分离式的样品转移舱和转移杆设计,可以使CleanConnect从手套箱的小过渡仓直接进行快速转移，无需对手套箱进行改装。 产品应用 部分电池材料（如锂金属、硫基固态电解质、满充负极等）对水分和氧气非常敏感，因此在样品处理和转移过程中需要对其实施特殊保护以便于获取材料的真实形貌与结构信息。此外，固态电池的表征也需要在隔绝空气的条件下进行开展：例如固态电池材料的形貌表征、原位实验以表征枝晶在SEI（固态电解质界面）中横向生长形态以及由于硅材料体积膨胀导致的SEI不稳定性实验等。 下面两图分别对比了锂金属和满充石墨负极样品在采用CleanConnect系统保护和在空气暴露后的形貌，结果表明CleanConnect有效保护了样品免受空气/水分污染，从而帮助研究者获取本真形貌结构信息，实现对样品更深入的分析研究。 图4 采用CleanConnect传输锂金属样品（左）和在空气中暴露2 min的锂金属（右） 图5 采用CleanConnect传输满充石墨负极样品（左）和在空气中暴露2 min的满充石墨阳极（右） 如果希望对锂金属进行原子尺度的表征，需要进行TEM样品制备。传统的Ga离子在室温下会与锂金属发生反应，难以用于锂金属的加工。Thermo Scientific研发的氙气等离子气体源的PFIB（Plasma FIB）可以实现锂金属透射样品的无损制备。为了避免锂金属暴露在空气中造成表面氧化，使用了CleanConnect进行样品传输，随后使用Cryo-PFIB技术进行样品冷冻制备和进一步的观察。图6是利用Cryo-PFIB技术在-178℃进行锂金属样品的TEM样品制备过程以及在TEM中观察到的样品形貌信息。图7TEM明场像中可以看到Li的碳化物与Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的锂原子排列，可见在切割和转移过程中样品并未受到损伤或氧化。 图6 利用Cryo-PFIB进行TEM样品制备过程 图7 利用TEM进行明场像（中）及原子尺度的观察（右） CleanConnect除了可以应用在钠离子电池、钠硫电池、固态电池材料等空气敏感的电极材料以外，还非常适用于镁铝合金、钙钛矿材料、金属有机框架材料、催化剂等这些对空气敏感的材料表征。无论是在寻求替代能源的工作中，还是开发更强、更轻材料和高精尖的纳米技术研究中，都需要有利的仪器和工作流程来实现更深入的研究表征需求，以推进科学技术发展。我们相信随着CleanConnect系统在扫描电镜、双束电镜上的推广与普及，越来越多的科学家及工程师们能受惠于这一科技带来的对新材料研究的便捷，推进新材料、新产品研究的进程。 虽然人类无法实现永动机的美好愿望，但却可以更好地开发先进技术、更有效地使用能源，让人类文明生生不息。如今，科学家们仍致力于电池材料研究以实现电池技术的突破，旨在开发更安全、更高能量密度和功率性能的电池产品。赛默飞也一直在持续开发更先进的分析技术应用于电池研发和生产中，助力科学家们实现这一目标。未来赛默飞也会竭诚为广大科研与工业用户开发出更多满足客户需求的产品，帮助客户让世界更健康、更清洁、更安全！产品参数规格参数 与大多数 Thermo Scienti c 扫描电镜/双束电镜系统兼容系统控制：硬件联锁* 通过三个按钮实现简单控制* 硬件联锁防止同时开启 CleanConnect系统的闸阀和泄空功能系统控制：软件集成* 集成在在具有兼容性软件版本的系统上* 软件支持自动关闭电子束、载物台移归位、样品仓冲洗以及GIS撤回(如适用)操作* 测试流程：装样，抽真空直至获得图像，并在 2 分钟内完成样品卸载* 初始设置3次冲洗模式，用户可自定义压力和冲洗次数真空系统* 真空系统与扫描电镜或 DualBeam 系统集成，无需另外配置真空泵* 与系统集成并联锁，确保操作安全、简单* 抽空时间：约 60 秒样品尺寸* 直径可至：≤25 mm* 厚度可至：≤15mm* 内置高度规，用于预先量测样品与装置间隙

Thermo Scientific™ Quattro™ 扫描电镜将成像和分析的全面性能与独特的环境模式（ESEM）相结合，使得样品研究得以在自然状态下进行。如今，研究型实验室普遍要求现代的扫描电镜可以适应多种多样的样品分析需求，希望在获得出色的图像质量的同时尽可能简化样品制备过程。Quat t r o 的场发射枪（FEG）确保了优异的分辨率，通过不同的探测器选项，可以调节不同衬度信息，包括定向背散射、STEM 和阴极荧光信息。来自多个探测器和探测器分区的图像可以同步采集和显示，使得单次扫描即可获得各种样品信息，从而减低束敏感样品的束曝光并实现真正的动态实验。Quattro 的三种真空模式（高真空、低真空和 ESEM™ ）使得系统极具灵活性，可以容纳任何 SEM 可用的最广泛的样品类型，包括放气或者是与真空状态不相容的样品。此外，ESEM™ 可以在现实世界的条件下对样品进行原位研究，例如湿/潮湿、热或反应性的环境。Quattro 的分析样品仓可以满足日益增长的样品元素信息及晶体结构分析需求，它同时支持相对的双能谱（EDS）探测器、共面能谱（EDS）/电子背散射衍射（EBSD）和平行束波谱（WDS）探测器。无论什么类型的样品，在高真空下或与 Quattro 支持的独特实验条件相结合，无论样品导电、绝缘、潮湿或是在高温条件下，均可获得可靠的分析结果。由于多用户设施要求大量操作人员都能获得所有相关数据，同时尽可能缩短培训时间，所以易用性是至关重要的。Quattro 独特的硬件由帮助功能（用户向导）支持，不仅可以指导操作者，还可以直接与显微镜进行交互。并且通过“撤消（Undo）”功能，鼓励新手用户进行实验，而专家用户可以轻松缩短结果获取时间。主要优势在自然状态下对材料进行原位研究：具有环境真空模式（ESEM）的独特高分辨率场发射扫描电镜最大程度缩短样品制备时间：低真空和环境真空技术可针对不导电和/或含水样品直接成像和分析，样品表面无荷电累积在各种操作模式下分析导电和不导电样品， 同步获取二次电子像和背散射电子像安装原位冷台、珀尔帖冷台和热台，可在-165°C 到 1400°C 温度范围内进行原位分析卓越的分析性能，样品仓可同时安装三个 EDS 探测器，其中两个 EDS端口分开 180°、 WDS 和共面 EDS/EBSD针对不导电样品的卓越分析性能：凭借“压差真空系统”实现低真空模式下的精确 EDS 和 EBSD 分析灵活、精确的优中心样品台，105°倾斜角度范围，可全方位观察样品 软件直观、简便易用，并配置用户向导及 Undo（撤销）功能，操作步骤更少，分析更快速全新创新选项，包括可伸缩 RGB 阴极荧光（CL）探测器、1100°C 高真空热台和 AutoScript（基于 Python 的脚本工具 API）

拉曼电镜光谱联用技术产品简介扫描电子显微镜（SEM）是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品，实现对物质微观形貌表征的目的。具有景深大、分辨率高，成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。拉曼技术在分子级别上提供样品的化学结构、组分信息；而 SEM 可在纳米尺度上提供高空间分辨率的形貌图像；SEM 与拉曼光谱技术相结合，使用 SEM 观察样品形貌，并可获取指定样品点的拉曼光谱信息，同步获取样品材料表面形貌、分子结构与化学组分等信息。典型应用RTS- SEMR 拉曼电镜光谱系统北京卓立汉光仪器有限公司全新推出的 RTS- SEMR 拉曼电镜光谱系统集成场发射扫描电镜与拉曼光谱系统于一体，是一款真正意义上实现国产拉曼光谱与扫描电镜联用的设备。拉曼电镜通过快速、精确、高性能的拉曼分析，弥补了能谱仪、波谱仪等传统电镜附件无法实现的分子结构与成分观察。尤其是针对有机结构、碳结构、同分异构体、晶体与无机相等多领域材料的信息表征，扩展了传统扫描电子显微镜的分析应用领域，例如矿物鉴别、高分子与制药行业、锂电行业、医工交叉行业等，应用前景广阔。北京卓立汉光仪器有限公司推出的扫描电镜-拉曼光谱联用装置采用“离轴”模式设计理念。“离轴”模式扫描电镜的电子束与拉曼光谱的激光束不同轴,通过移动样品台分别进行扫描电镜-能谱分析和显微拉曼光谱分析，原位获取样品指定位置的形貌信息和化学成分信息。系统架构RTS- SEMR 拉曼电镜光谱系统，电镜拥有大视野及纳米级分辨率，是一个优秀的样品微观形貌分析平台，系统耦合拉曼共聚焦光路进入真空样品仓，实现了样品在电子束和激光束之间的快速切换，在满足样品表征观察的同时，也能够实现纳米级分辨率的化学成分和空间结构分析，充分发挥扫描电镜与拉曼两者的应用优势。拉曼集成扫描电子显微镜采用平行双束方案，搭载高精度复合位移台可实现样品在拉曼光轴和电子束光轴之间快速、精确、稳定的切换，拉曼扫描范围高达 2.5 mm。独特的系统及产品设计保证了操作性、易用性、普适性，用户可在电镜中寻找感兴趣的材料特征，得到高分辨的扫描结果后，一键切换至拉曼光路下进行该区域的快速/高精度的光谱扫描，随后得到高匹配程度的拉曼渲染联用效果。拉曼渲染结果的像素与光谱数据对应关系可通过软件程序直接提取，提供进行便捷的结果解析。拉曼光谱集成方案提供了多种配置供用户选择，例如激光波长、光谱仪焦长、光栅密度、物镜等光学核心配置，充分满足应用及市场的需求。扫描式电子显微镜系统配置多种类型探测器，可实现二次电子和背散射电子同时成像，兼容多种应用模式，可覆盖生命科学、材料科学、地质科学等多学科科研应用场景。标配五轴高精度运动平台及自主设计样品载台，可实现多个钉台同时放样或单一大尺寸样品观测。性能优势典型参数卓立汉光提供专业的免费测样服务，需求即达，欢迎洽谈！