光解水固氮系统

在当今全球对可再生能源需求日益增长的背景下，光解水技术作为一种前沿的清洁能源生产方式，正逐渐引起人们的关注。光催化分解水制氢是从根本上解决能源危机和环境污染的途径之一，是众多光催化实验研究者近年来努力攻克的主要课题之一。如何能高效的获取光催化分解水制氢制氧实验成果，一套好的反应系统必不可少。 光解水是利用光能将水分子分解为氢气和氧气的过程。这一过程通常依赖于光催化剂，在光照条件下，通过吸收太阳光的能量，促进水分子的化学反应，从而实现氢气的生成。 光催化技术是通过光催化剂，利用光子能量将许多需要在苛刻条件下发生的化学反应，转化为可在温和环境下进行的先进技术。利用光催化技术分解水制氢，可以将低密度的太阳光能转化为高密度的化学能，在解决能源短缺问题上具有深远的应用场景。美国能源部提出如果光催化分解水制氢的太阳能转换氢能效率达到10%，太阳能制氢成本（包括生产和运输）达到2~4美元/kg H2，这项技术就有可能走向大规模应用。 组成部分 光催化分解水的原理水是一种相对稳定的化合物。水分解生成氢气和氧气的过程，是一个吉布斯自由能增加的过程（▲G0），也就是说从热力学角度考虑，水分解反应是一个非自发反应，必须有外加能量才能进行。光催化分解水制氢反应，就是利用光子的能量推动水分解反应的发生，然后转化为化学能。具有高能量的远紫外线（波长小于190nm）可以直接分解水，然而此类远紫外线难以到达地球表面，所以普通太阳光照射难以实现水分解制氢。光催化分解水制氢是利用一些半导体材料如TiO2的吸光特性，实现光解水反应的发生。半导体材料在受到光子的激发后，会产生具有较强还原能力的光生电子，可以将吸附在半导体表面的质子或水分子还原为氢气，从而实现光催化分解水制氢。shinsco产品展示 产品详情 近年来半导体行业的快速发展，超高纯316L不锈钢，符合SEMI F20标准，通过真空感应熔炼+真空自耗重熔（VIM+VAR），并使用特殊的工艺处理，对材料进行最大程度的提纯，进一步减少了材料中的的非金属夹杂物和气体成分。EP管（316L，VIM+VAR）是表面经过电解抛光处理，以提高产品内部的平滑性，并在金属表面形成富铬层以提高耐腐蚀性，电解抛光后的产品做钝化处理以去除游离铁离子。EP抛光产品经 SEM、 ESCA/XPS、AES分析，产品质量完全满足半导体协会 SEMI F20 标准。基于EP抛光（316L，VIM+VAR）技术的发展，鑫视科shinsco采用国内优秀企业生产的EP管（316L，VIM+VAR）和EP自动阀门，替换了光催化活性评价系统的原有玻璃管路和阀门，并实现了PLC全面控制整套系统，实现了SSC-PCAE光催化活性评价系统的全自动化运行。 SSC-PCAE光催化活性评价系统(Photocatalytic activity evaluation system)沿用半导体行业的真空技术，将玻璃管路和阀门替换为EP管和EP自动阀，实现了整个系统的全自动控制实验过程，全自动在线采样分析，实现了实验中真正的全自动运行。SSC-PCAE光催化活性评价系统主要应用于光解水、全解水、电催化、光催化CO2还原、光催化固氮、光电催化气体产物分析、耐压釜式反应、催化反应的微量气体收集等。 产品优势 封闭反应的产物气体收集、采样、在线分析的一体化系统；内置气体磁力增压泵，形成高强压差，实现气体快速混匀； 全系统耐压-14.6psi ~150psi，实现了从真空到10atm的压力覆盖； 应用半导体材料（TiO2、InO、C3N4、CdS等）催化剂的活性评价；催化剂产氢、产氧、光解水的性能分析；催化剂二氧化碳还原的性能分析；系统可配和玻璃、石英、不锈钢、PEEK、PTFE等材料制备的反应器使用 可满足光电反应、气固反应、膜催化、多相反应等特殊实验要求；系统管阀件全部采用EP（316L，VIM+VAR）管和EP阀，对气体无吸附；系统即装即用，可兼容任意厂家气相色谱仪，无需额外增加进样阀门；GC测试范围广，氢、氧、CO2、甲烷、CO、甲醛、C1-C5等微量气体；参数配置 项目SSC-PCAE-150光催化活性评价系统系统真空度-0.1MPa（-14.6psi）系统耐压-14.6psi ~150psi管路材质EP电解抛管（316L，VIM+VAR）；体积50ml±5阀门EP隔膜阀（标配）、250ml、25ml、50ml；石英通光

引言氨(NH3)，作为一种每年产量超过1.5亿吨的基本化学品，是现代社会发展和人口增长的重要基石。工业上的哈伯-博世法，即在高温高压下将氮气和氢气转化成氨，这一过程消耗世界上3-5%的天然气以制取氢气以及世界上1-2%的能源储备，同时每年向大气中排放数百万吨的二氧化碳(CO2)。与生物固氮酶类似，光催化过程能在温和的条件下将N2还原为NH3，为更清洁和更可持续的NH3生产提供了一条无碳化道路。近期的研究表明，氧化物半导体表面氧空位(Ovac)对于N2吸附和活化具有很大的潜力。而传统的引入氧空位的方法如H2焙烧同样会在氧化物体相引入空位，进而引入体相缺陷，导致载流子的复合，降低材料的光催化性能。因此，如何只在表面上引入氧空位而不影响体相是一个很大的挑战。成果简介近日，美国麦克仪器公司用户天津大学巩金龙教授（通讯作者）领导的科研团队在Angew. Chem. Int. Ed.上发表了题为“Promoted Fixation of Molecular Nitrogen with Surface Oxygen Vacancies on Plasmon-Enhanced TiO2 Photoelectrodes”的研究论文。在这篇文章中，研究者首次发现了利用无定形TiO2中Ovac来提升光固氮性能的新方法。通过原子层沉积的表面自限制生长机制，在等离子体增强金红石TiO2/Au纳米棒表面均匀包覆含有Ovac的无定形TiO2层。这层无定形TiO2薄膜中的Ovac可以促进N2吸附和活化，促进了紫外光驱动TiO2以及可见光驱动金表面等离子体产生的激发电子将氮气还原为氨。这一发现为在常规条件下(即室温常压)下进行光催化固氮研究提供了一种新的方法。图1 TiO2/Au/a-TiO2光电极的制备过程和形貌a-d) TiO2/Au/a-TiO2光电极的制备过程；e-h) TiO2/a-TiO2、原始TiO2、TiO2/Au和TiO2/Au/a-TiO2的SEM图像；i-l) TiO2/a-TiO2、原始TiO2、TiO2/Au和TiO2/Au/a-TiO2的HRTEM图像(j图内插：原始TiO2 NR的选区电子衍射)。图2 TiO2/Au/a-TiO2光电极的光电固氮过程a) 不同样品的紫外/可见光吸收；b) 在AM 1.5G照射下、氮气流中的光催化固氮活性；c) 不同光电极12 h的氨产量；d) 单池光电池的示意图(左)以及TiO2/Au/a-TiO2中表面Ovac和金等离子体光催化协同固氮示意图(右)。图3 金的SPR效应以及表面Ovac氮气吸附增强a) 用于FDTD模拟的TiO2和TiO2/Au NRs模型；b,c) 544 nm下TiO2和TiO2/Au电场增强的FDTD模拟；d,e) TiO2和TiO2/a-TiO2的Ti 2p和O 1s XPS光谱；f) TiO2和TiO2/a-TiO2的N2-TPD曲线。小结在室温常压下，研究人员成功地将表面Ovac和等离子体Au NPs集成于TiO2/Au/a-TiO2光电极并将其用于光电化学固氮，反应完全在太阳光驱动下进行且不使用任何有机牺牲试剂。金的表面等离子体效应将TiO2的吸收范围扩展至可见区域，并为固氮过程提供高能热电子。更为重要的是，具有表面Ovac催化中心的无定形ALD TiO2层可以促进N2吸附和活化，大大提高了光催化固氮速率。由于ALD的表面生长机理，Ovac仅存在于TiO2的表面区域而不影响体相性质。这一优势不仅有助于激发态电子和吸附氮气之间的表面反应，也可以避免体相缺陷导致的载流子复合。因此，TiO2/Au/a-TiO2光电极的NH3产生速率远超原始TiO2，在一个太阳光照强度下下可达到13.4 nmolcm-2h-1。文献链接：Promoted Fixation of Molecular Nitrogen with Surface Oxygen Vacancies on Plasmon-Enhanced TiO2 Photoelectrodes (Angew. Chem. Int. Ed., 2018, DOI:10.1002/anie.201713229)转自材料人公众号

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