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参照中国药典2010年版二部第1207页,进行含量和有关物质检测。试验条件:色谱柱:ULTIMATE XB-NH2 LOT:2703.04 SN:271101716【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70:30)为流动相;示差折光检测器检测;柱温为45°C,检测器温度为40°C。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,加水溶解并稀释制成每lml各含lmg的溶液,取10μl,注人液相色谱仪,乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求,理论板数以乳糖峰计箅不得低于5000。测定法取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml约含乳糖lmg的溶液,精密量取10μl,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取乳糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计箅,即得。有关物质取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml含100mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外,如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍(0. 5 %)。含量测定系统适用性典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466981_2771408_3.gif对照品和供试品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466984_2771408_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241541_466985_2771408_3.gif有关物质典型色谱图:1.溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241543_466988_2771408_3.gif2.供试品溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466990_2771408_3.gif对照溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466991_2771408_3.gif试验结论:试验结果表明:乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度为5.2,大于1.5,符合要求,理论板数以乳糖峰计箅均大于5000。满足乳糖的含量测定和有关物质检查需要。
各位同行,大家好: 我是乳品企业的一名检测员,最近我们公司要检测一下乳糖,低聚果糖,低聚半乳糖等糖类,要用离子色谱法,我没有相关经验,恳请各位同行指教一下,如何选择离子色谱仪以及糖类离子色谱检测的相关知识。谢谢大家了。
乳糖作为片剂常用辅料,其HPLC检测效果一直不尽如人意。[color=#000000][b][color=#000000]峰面积RSD5000[/color][/b][/color][b][color=#000000]分离度1.5[/color][/b]这3项《2015版中国药典》要求,每一条都如此难以实现。[b]月旭研发部敏锐的嗅觉和勇于挑战的钻研精神,从未错过每一个困扰色谱分析者的难题。[/b]历时一年,经过二十余次填料键合持续优化,月旭的研发工程师们终于研制出[color=#000000]新型氨基填料[/color],可以轻松达到乳糖检测的各项指标:[align=center][color=#ff4c00][b]RSD 6000 ![/b][/align][align=center][b]分离度2.5 ![/b][/align][align=center][b]远远超过药典标准![/b][/align][color=#333333]同时,新型氨基柱具有更高的[/color][color=#ff4c00][b]稳定性[/b][/color][color=#333333]和[/color][color=#ff4c00][b]耐受性[/b][/color][color=#333333],可以明显的抵御人员操作差异、仪器和试剂等变化因素的影响,而丝毫不会影响以上药典指标的实现![/color][color=#333333][/color][align=center][b][/b][/align][align=center][b]样品名称:乳糖[/b][/align][align=center][/align]色谱条件色谱柱:月旭 Xtimate[sup][/sup]Lactose-NH[sub]2 [/sub][sup][/sup] 5μm,4.6×300mm流动相:乙腈-水(70:30)检测波长:示差检测器柱温:柱温 45℃,检测池 40℃流速:1.0ml/min进样量:10μl[align=center][color=#333333][img=,600,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151128008677_8106_932_3.jpg!w647x446.jpg[/img][img=,600,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151128049442_4660_932_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/color][/align][b]结论[/b][color=#333333]蔗糖与乳糖分离度 R为2.80大于1.50,乳糖理论塔板数为6724大于5000,[/color]均满足药典要求,并且连续6针进样峰面积RSD为1.14%小于2.0%。