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江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构:江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址:南京市中华路99号 邮编:210001网站:http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话:025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人:赵增运、沈伟健电话:025-52345193,传真:025-52345180E-mail:shenwj18@jsciq.gov.cn1000元
按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留(三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯),回收率普遍达到180%,请教各位高手有什么原因造成回收率这么高?
最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留(六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),样品均为未检出,标准曲线的系列浓度为:各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL,各化合物的线性关系是不错,可是就是样品的农药残留均为未检出,我们也有做加标回收率,问题是加标回收的样品:氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰,也就是回收率为0啊,我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的:称取25.0克蔬菜样品,加入50.0mL乙腈提取,加6克氯化钠使乙腈层与水层分层,取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干,用正已烷:丙酮=90:10溶解,过艾捷尔的Carb/NH2复合柱(1000mg/6mL)净化除色素,氮吹,用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢,每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液,标准溶液的测定数据正常啊,为什么就是加标回收的样品不正常?