固定容量分液器

一、项目基本情况项目编号：[350982]FJZCZB[GK]2023001-1项目名称：福鼎市疾病预防控制中心2022年疾病预防控制机构能力建设仪器设备货物类采购项目(二次)采购方式：公开招标预算金额：1,997,000.00元采购包1(医疗设备采购):采购包预算金额：1,304,000.00元采购包最高限价： 1,304,000.00元投标保证金： 26,080.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02329900-其他医疗设备大容量离心机1(台)否一、仪器特点： 1、微机控制，交流变频电机，高精度，低噪音。 2、触控大彩屏显示，转速，离心力，运行时间，故障显示。 3、适配器多层独特设 计，可同时满足 100mm 和 75mm 采血管分离，自动脱帽提高实验工作效 率。 4、静音技术，噪音低于行业标准 15 分贝。 5、门盖机身采用双层密封圈。 6、设有电子门锁，超速，不平衡检测保护，故障报警等功能、确保人生安全。 7、内置高效生物无气溶胶过滤系统，及时过滤离心后产生的生物气溶胶，确保生物安全。 8、触摸面板，可编程操作，转速离心力自动转换。 二、技术参数： 1、最高转速≥ 5500rpm 2、最大离心力≥5470×g 3、定时范围 ≥0~59h99min 4、转速控制精度±20rpm 5、整机噪音 ＜58dB 6、电 源 AC220V 50hz 10A 7、重 量 ≥50kg 8、外型尺寸 ≥600×470×370mm(L×W×H) 9、配置： 2 号水平转子 80×5 ml /2ml 转速 4000r/min 离心力 3520×g20,000.001-2A02329900-其他医疗设备自动拧盖机1(台)否1、快速开盖、闭盖，可连续批量操作，运行稳定 2、结构紧凑，占用空间小，可置于安全柜内使用，有效 3、避免实验:室污染和样本间污染 4、计数显示，辅助记录实验样品数量 5、具备清零、设置按钮，可进行计数清零和仪器功能设置 6、应用领域，户外或室内采样点，各类医疗及公共卫生单位的采样科室、检验室、实验室。 7、运行高效 8、快速旋盖，耗时不高于 4s 9、通用性强 10、可适配市面上各种螺口 11、不同型号的病毒采样管(-拖 1~-拖 20 皆可)15,000.001-3A02329900-其他医疗设备瓶口分液器2(台)否一、产品优势 1、具有极强的化学耐受性 2、可高温消毒灭菌 3、≥4 种型号满足和覆盖了 0.5-50ml 容量范围 4、方便的设 计，保证了对分液器进行简单和经济的清洁和保养 5、采用 PTFE、FEP、BSG、 PP 等材料制成 6、最大耐压≥500mbar，最大耐粘性≥500mm2/s，最大耐液体温度为 40℃， 7、最大耐液体密度 2.2g/cm3 瓶口分液器6,000.001-4A02329900-其他医疗设备光能电子滴定器1(台)否一、特点优势 1、全数字化操作； 2、工作范围：0.01ml-99.99ml 3、单次最大移液量为 10ml,最小为 10μl 4、电子控制系统，使滴定过程稳定准确 5、人性化的大尺寸液晶显示参数设置交互面板 6、支持数据存储和传输 7、外置磁力搅拌器，应使整个滴定过程稳定精确 8、可通过 USB 接口连接电脑实现远程操控并保存数据。 二、技术参数 1、工作范围 0.01mL~99.99mL，单次最大移液量为 10mL，最小为 10μL 2、工作精准度 R=0.2% CV=0.07% 3、速率调节范围 升降速各 8 档 4、工作温度范围 ≥10℃~30℃ 5、质量标准 DIN EN ISO 8655 6、部件组成 外置控制器，外置磁力搅拌器15,000.001-5A02329900-其他医疗设备全自动移液工作站1(台)否1、环境温度：5℃-40℃； - 3 - 2、相对湿度：≤85%； 3、适用电源：100-240VAC,50/60HZ； ▲4、至少具有 96 通道设备提供多种可选核心：0.5~20 μL、5~200 μL、50~1250 μL 具有 准确性和重复性。 ▲5、采用高精度移液头，可一次性完成 1/8/16/24/48/96 孔板移液操作。其适用的移液量广 泛，低至 0.5 μL，高达 1250 μL。且能使≥ 96 通道的移液头来对微孔板中的任何一行进行 移液工作而不须另外购置专用的移液头。 ▲6、多通道，每个量程核心都可以自由更换，一台设备完成 0.5-1250uL 体积的移液，一分钟 即可完成核心更换。 7、全自动移液系统，预编程序导入设备，一键启动可以自动的进行梯度稀释、连续分液、变 量分液等功能，同时可实现自动的试管/离心管/孔板之间互相转移液体。 8、高精密的制造工艺，使≥ 96 个的活塞同步移动，每个通道都是单独的，以排除任何跨通 道影响，通道间一致性提供高质量的分析数据，采用 20 μL 移液核心进行小体积移液时，其 精度可达准确度±1.5%、精密度≤1.0%，最小工作体积为 0.5 μL，最小增量为 0.01 μL。 9、触控大屏≥10.1 英寸操作，图形化的操作界面，具有程序存储、孔板记忆等功能，最多可 以储存 999 个程序，每个程序最多可以有 99 步操作，确保具有可重复性、可再现性。。 10、软件具有灵活的调度功能，可以控制移液操作的每个细节，如：加卸载吸头、加样、分样、 混匀、吹样、排空等的细节参数修改功能；有针对性控制体积校准因子、移液速度等功能，对 普通液体和粘稠性液体进行精确的移液和分液；软件需有密度调节功能，可根据液体特性进行 设置提高移液精度。 11、有针对性的功能可以对普通液体和粘稠性液体进行精确的移液和分液；软件有密度调节功 能，可根据液体特性进行设置提高移液精度，根据不同需求能对移液和混合速度可调。 12、电动装/卸吸头设 计，确保每个吸头正确安装，并在同一水平线上；采用了弹性加载系统， 装枪头时，枪头会牢牢锁定在移液头上，这保证它们永远不会意外脱落。 13、设备需采用了多腔一体式双重密封腔体结构，具有很安全的密封结构，保证每个吸头安装 牢固，不会漏气漏液；密封的同时亦不会相互干扰，且可适配通用枪头。 14、兼容大部分符合 S240,000.001-6A02329900-其他医疗设备智能机器人分析系统（耗氧量、总硬度、碘盐）1(台)否（一）设备要求： 适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。 （二）技术要求： 2.1 整机要求： 2.1.1 设备要求符合 GB/T11892 水质高锰酸盐指数的测定方法，要求恒温滴定与沸水浴消解在 并排一侧的结构模式，不接受组合或拼凑的设备，人机对话，可以升级自动定量取样分析，配 套 12 通道沸水浴消解，3 通道样品滴定、独立通道试剂混匀、独立排废通道、移动的广角滴 定传感器，实现各类样品无人值守自动测定分析。 2.1.2 要求多种滴定模式，满足耗氧量、总硬度、盐碘等不同项目的自动滴定分析，需提供软 件实物图作为佐证。 2.2 样品盘单元要求： 2.2.1 不少于 36 位样品通道，可独立取放的样品通道盘，要求样品盘托架非固定模式，不接 受分体占空间结构模式。 2.2.2 要求自适应电驱动力机器人手臂，实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪 音大的空压机气驱动抓取方式，避免管路漏气，样品转移过程中样品杯掉落影响，稳定的自适 应抓力运行模式。 2.2.3 要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水 浴消解，保证试剂与样品充分混合。 2.3 消解系统要求： 2.3.1 样品消解不少于 12 个有效运行的沸水浴通道，满足 12 个样品同时消解，样品循环消解 处理，需提供软件实物图或者相关证明材料作为佐证。 3.3.2 要求国标沸水浴消解方式，开机可选择单独开启预热，样品循环计时消解，水浴消解能 够自动计时，水源低位预警保护，并自动补水，消解结束自动停止水浴加热。 - 6 - 2.3.3 要求沸水浴液位采用光纤传感器可调高度控制，非接触沸水浴检测液位损耗，减少机械 浮子传感器长期高温水浴影响寿命，需提供软件实物图作为佐证。 2.4 滴定系统要求： 2.4.1 不少于 3 个独立的滴定通道，至少满足 3 个以上样品滴定分析，样品消解结束后恒温滴 定，减少分析过程温度变化影响实验结果，确保实验数据准确稳定。 ▲2.4.2 要求颜色移动判断滴定终点，非单一固定侦测模式，全色域多角度移动识别样品滴定 终点，多角度观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，需提供软件实物图或者相关 证明材料作为佐证。 2.4.3 要求至少具有两组独立运行的试剂手臂，实现试剂添加和样品滴定独立运行。 2.5 数据工作站系统要求：300,000.001-7A02329900-其他医疗设备气相分析仪（带 FID 带自动进样器)1(套)否一、快速加热和冷却的柱温箱 1 最大柱箱温度：≥450℃； 2 程序升温：≥20阶21平台； ★3 最大升温速率：可设定最高升温速度≥250℃/min； 4 温度设定精度：≤0.1℃； 5 控温精度：≤0.01℃； 6 温度稳 定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃； 7 具有柱温箱温度的自动保护功能； 8 最大运行时间：≥9999.99分钟； ▲9 需具有“双喷射冷却系统”，需在空气入口处增加了冷却风扇，降温时通过优化空气循环 以实现快速冷却，提高分析效率，从450降到50℃≤3.5min； 二、进样单元 最多可同时安装≥三个独立控温的进样单元，由电子流量控制系统控制； 1. 分流/不分流进样口 1.1 最高温度：≥450℃； ▲1.2 需配备全自动电子流量控制系统，具备室温补偿和自动环境补偿功能，支持恒流，恒压， 程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及恒线速度控制功能； 1.3 标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量 1.4 最大压力设定：≥1015 kPa 1.5 压力程序比率设定范围：-400 ～ 400 kPa/min 1.6 压力程序：≥7阶 1.7 最大分流比设定范围：≥9000：1 1.8 最大流量设定：≥1250mL/min 1.9 压力设定精度：≤0.001Psi 三、检测器单元 可同时安装≥四个独立控温的检测器，检测器的气体由先进的压力控制系统控制，检测器的数 据采集速率是≥250Hz。 2. 氢火焰离子化检测器（FID） 2.1 最高使用温度：≥450℃ 2.2 自动点火功能 2.3 检测限：≤1.5×10 -12g/s ( 十二烷 ) 2.4 动态范围：≥10 7 2.5 需具备在氢火焰意外熄灭时，供气气压降至0水平的安全反馈功能； 四、其他 1. 色谱柱和流路系统 1.1 可安装并使用包括内径≥0.53mm在内的各规格毛细柱； 1.2 支持双柱双流路系统，且两根色谱柱长度不受限制； 1.3 两个柱流量控制系统均采用流量控制单元 1.4 支持三柱三FID同时分析组成气相色谱方法优化系统 1.5 可通过切割少许长度来延长色谱柱使用寿命，污染后无需即刻整体更换 1.6 具有恒定的载气线速度控制功能 2. 面板键盘 2.1 操作面板需可以完全控制及显示所有温度区域和载气流量 2.2 操作面板需可以完全控制所有检测器功能和218,000.001-8A02329900-其他医疗设备石墨炉原子吸收1(台)否一、适用领域: 食品、土壤、水等样品中的如金、银、铜、铅、锌、锰、钾、钠、钙、镁、铁、镉等 元素的测定。 二、技术指标: 3.1、波长范围：190—900nm 3.2、波长准确度：±0.2nm 3.3、静态基线稳 定性：≤±0.003A/30min 3.4、检出限（Cd）：≤0.5pg 3.5、精密度（Cd）：RSD≤2% 3.6、温控范围：室温～3000℃ 3.7、升温速度：≥2000℃/秒 3.8、全波段扣除背景 三、技术参数： 3.1、石墨炉电源、原子吸收主机位于同一台仪器内,节省仪器空间,缩短了电缆长度,减少了石 墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。（提供仪器实物照片并标注相关位置进 行佐证） 3.2、石墨炉供电采用内置石墨炉电源设 计，电源和仪器主机无裸露外接电源线仪器使用更加 安全。 3.3、仪器长度小于 1m，能够节约实验室空间 3.4、八灯自动转塔，可同时预热八只元素灯，提高仪器分析速度和使用效率（提供仪器软件 截屏及灯位照片作为佐证） 3.5、元素灯塔可以 360 度无限制旋转，不会出现绞线的故障，自动精确定位。 3.6、采用高强度浮动光学平台，减少震动影响、仪器环境适应性强。 3.7、波长自动扫描，实现波长精确定位。 3.8、光谱带宽自动切换，至少具有 0.2,0.4,1.0,2.0nm 四档可选。 3.9、自动增益，自动灯电流，能量自动平衡。 3.10、Czerny-turner 型光路设 计，焦距≤270mm，光程短，减少光的衰减，能量强。 3.11、采用至少 1800 条刻线/mm 全息平面光栅，分辨率高。 3.12、石墨炉采用纵向加热直流塞曼扣背景。 3.13、最大 10 阶升温程序，阶梯、斜坡、保持三种升温方式，升温速度：≥2000℃/秒。 3.14、带有气压检测、水压检测、炉温保护、管断报警等多种防护措施。 3.15、采用塞曼背景校正技术、实现全波段背景扣除，横向塞曼、恒定磁场，背景校正稳定。 3.16、采用恒定磁场，无需采用额外的电路系统来产生磁场，更加节能及稳定。（提供磁钢照 片作为佐证） 3.17、磁钢具有高温自动报警装置。 3.18、进样器位数≥60 位，样品泵和清洗泵均采用高精度注射泵；采用垂直进样方式，便于 调节进样针的滴液位置。（提供进样器实物照片作为佐证） 3.19、适用于 Windows10/9/8/7/250,000.001-9A02329900-其他医疗设备大容量刀式研磨仪1(台)否一、技术指标： 1、仪器系统：刀式研磨仪是一款专门进行粉碎和均质化处理的仪器，能在数十秒钟内将样品粉碎至分析细 度，并且粉碎结果均质化程度高，可满足实验室操作和分析过程所提出的各种专业要求； 2.、应用范围：刀式研磨仪适用于对软性、中硬性、脆性及纤维性等样品的粉碎研磨，尤其适合对含水、 含油、含脂肪及纤维性物料的研磨及均质化处理；且能够处理大量样品，如：鸡骨、鲜鱼、海鲜、榛子等 样品。 3、进样尺寸:小于 130mm，最终出样尺寸：小于 300μm； 4、样品处理量:＜4L； 5、电机转速：500-4000rpm，数字显示，连续可调； 6、研磨时间设置:00：00-99：59（分/秒）,数字显示，连续可调； 7、转刀：采用双层 4 片直刀设 计，研磨效率更高； 8、研磨套件类型及材质：转刀有不锈钢制、全不锈钢制、镀钛制两种材质以及不锈钢制锯齿形转刀；研磨 容器—耐压热塑料制(5L 通明、防划）、不锈钢制（5L），顶盖—标准顶盖、重力顶盖、带溢流渠的重力顶 盖； 9、≥5 英寸 LED 触摸显示屏，操作方便简单； 10、存储模式：程序可存储至少 10 组常用参数，方便快速调取使用； 11、仪器具有电磁锁，在研磨过程中机盖无法打开或者机盖正常锁紧前仪器无法开启，最大限度的保证了 操作的安全性； 12、具有间歇、正转及反转模式, 均可在控制面板上直接操作； 13、仪器配件均可进行高温高压灭菌或者防重金属污染； - 13 - 14、电机功率≥1500W，大功率无刷电机，动力强劲； 二、标准配置 1、刀式研磨仪主机：1 台； 2、5 升耐压热塑料容器：1 个 3、5 升不锈钢研磨容器： 1 个 4、标准顶盖：2 个； 5、转刀：不锈钢制，1 个； 6、转刀：镀钛、用于防重金属污染，1 个； 7、重力顶盖，pp 材质：1 个；120,000.001-10A02329900-其他医疗设备实验室空气消毒设备1(台)否一、用途：设备主要用于封闭空间内，空气及物表的终末消毒或灭菌。 1. 工作条件：环境温度：≥5°C，相对湿度：≤95%，气压：70-106 kPa 2. 工作电压： 220V 50Hz 3. 输入功率：≤900W 4. 适用范围：≤150 m 3 5. 工作方式: 消毒剂能够从机身向周围 360°无死角喷出后，快速均匀扩散并完成消毒（非 单一方向的喷射消毒方式） 6. 消毒效果: 实验空间白色葡萄球菌杀灭率≥99.9%，H1N1 病毒杀灭率≥99.9%，150 m 3自 然菌消亡率＞90% ▲7.物表模拟消毒试验：金黄色葡萄球菌杀灭对数值均＞3，大肠杆菌杀灭对数值均＞3 物表 模拟消毒试验（实验舱 150 m 3）：枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭对数值均＞3，嗜热脂肪肝菌芽 孢杀灭对数值均＞3 设备适用 H2O2溶液浓度： 6-8%浓度下，设备对空气消毒和物表消毒的消 毒效果报告。 7. 溶液存储量：≥3L 8. 单次工作消毒剂用量 3 ~13mL/m 3 9. 设备可自动计算消毒液用量，只需输入消毒体积和单位体积用量，设备即可启动消毒 10. 设备雾化颗粒≤1 um，且有三种大小不同的消毒剂颗粒，可满足空间内不同远近高低的所 有位置的全方位彻底消毒 - 14 - 11. 具备过氧化氢解析功能，残留物少，过氧化氢最终分解产物为水蒸气与氧气，没有毒副产 品 12. 声光报警提示：消毒剂余量提醒，工作状态异常提醒 13. 工作记录查询、灭菌报告查询，可存储大于 10000 条相关数据 14. 操控显示方式：操作界面采用 7 寸全触摸式液晶显示屏，可查看历史消毒数据和相关技术 参数；配遥控器，在室外进行无线遥控。 15. 产品外观:手持式设 计，设备轻便易转移，外壳采用耐腐蚀材质，方便清洁灭菌120,000.00本采购包不接受联合体投标合同履行期限：具体详见招标文件采购包2(实验室检验检测信息管理系统服务):采购包预算金额：350,000.00元采购包最高限价： 350,000.00元投标保证金： 7,000.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02329900-其他医疗设备实验室检验检 测信息管理系 统服务（含三年 维保）1(套)否建设目标 本项目建设系统平台是一个综合性的业务应用系统，覆盖福鼎市疾控中心各实验室的业务工作，同时 包含对外提供的各类卫生技术服务工作。包括实验室信息化管理系统、实验室检测资源信息化管理、质量 管理、查询统计等模块，平台的建成有利于提高福鼎市疾病预防控制中心实验室管理水平，将传统的纸质 业务流转流程提升至信息化、流程化的实验室管理，提高样品、检验信息及评价报告在不同科室之间流转 的效率，全面把握整个实验过程，实现实验查询、数据统计、同类实验的数据对比、数据查询、实验室质 量控制、实验过程状态监控等功能： 1、实验室管理系统（ LIMS 系统）符合实验室计量认证（ CMA）、ISO/IEC 17025 和 CNAS 有关应用说明 要求，符合 CMA 认证的要求，提供产品与 ISO IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》条款、CMA 认证条款对应匹配结构图。 2、业务流程全程跟踪管理：满足实验室任务承接，将指令项目和委托项目形成明确、清晰的任务单， 实现主业务流程工作记录无纸化操作。样品交接过程应准确、快速，系统主要工作流程与本实验室现行工 作流程基本一致。 3、分析数据和报告在各自的生命周期内进行全程记录，每步操作形成完整的后台记录，最大限度地保 证其可溯源性。 4、系统应实现对机构运作所涉及到的所有文件管理、内审评审管理进行全面管理及调度，保障日常工 作的顺利、可靠运行。 5、提供完整、可追溯的记录方式并长期保存原始记录，满足国家实验室计量认证（ CMA）及国家实验 室认可（ CNAS）的要求。 6、实现全方位预警及提醒，待办任务提醒、标准物质有效期提醒、试剂耗材过期提醒、仪器设备的检 定校准到期提醒、审核退回提醒等，同时可通过短信、邮件、等多种方式进行预警或提醒。 7、通过系统建设，减少人为传递过程中产生的差错率，提高数据的准确度。实现检验分析数据的统计 分析及再利用，进行各种周期的分析，有效地指导业务管理。 8、支持手机原生 APP 移动端申请、审批及查询，提高运作效率。 9、统计报表管理，为客户提供大数据增值服务。 建设原则 本次管理平台建设，遵循已有的国际标准、国内标准、行业标准和地方标准体系，制定统一的接口标- 15 - 准、数据交换标准、协议标准、平台标准以及统一的编码体系。通过平台实现350,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：具体详见招标文件采购包3(理化实验室和寄生虫实验室改造工程):采购包预算金额：343,000.00元采购包最高限价： 343,000.00元投标保证金： 6,860.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02329900-其他医疗设备理化实验室和寄生虫实验室 改造工程1(项)否一、项目概况 工程范围：本工程室位于该综合楼第二、三层。改造范围包括二层理化实验室、三层寄生虫实验室等 区域装修改造及相关设备采购安装。 工程面积：面积共计 76 ㎡。其中理化实验室面积：38 ㎡；寄生虫实验室面积：38 ㎡ 。 二、技术服务要求 （一）主要设备参数及要求 序号 名 称 主要技术参数- 23 - 1 中空玻镁彩钢板 1、采用≥50mm 厚中空玻镁彩钢板，钢板厚度≥0.426mm，含专用配套铝 型材。 2、防火性能高、不易燃、材质坚硬，不容易变形，有一定保温性能的材 料。参照 GB/T9978.1—2008《建筑构件耐火极限检测方法第 1 部分：通 用要求》和 GB/T9978.8—2008《建筑构件耐火极限检测方法第 8 部分： 非承重垂直分隔构件的特殊要求》检验，在墙厚 50mm 耐火性能不低于 60min。标准要求：【丧失完整性：背火面出t:inherit line-height:inherit font-family:"五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023-03-09 08:30:00（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日）地点：福建省宁德市福鼎市玉龙北路199号第2开标室（福鼎市公共资源交易中心）六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜/八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。福建省卓诚招投标代理有限责任公司2023年02月15日

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

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