卤代乙酸类化合物

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

“天然的保肝药” 都是怎么来的？水飞蓟素被成为“天然的保肝药”，是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基，抗脂质过氧化，保护肝细胞膜，促进肝细胞修复再生，抗肝纤维化，降血脂等效果。黄酮类化合物（flavonoids），原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称，即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法，用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物，对人体的生物利用度较低。一旦被吸收，黄酮类化合物被迅速代谢，产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果，蔬菜，谷物，树皮，根茎，花茶和葡萄酒中。在本文中，金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取，用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品：含花萼的金盏菊干粉，参考黄酮类含量：0.29%试剂：丙酮，六水氯化铝，甲醇 HPLC，六亚甲基四胺纯化物，无水硫酸钠，去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解，形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态（黄酮苷）或自由态（黄酮苷元）形式存在，乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元，紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸（浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1：UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中，加入 20ml 去离子水，用乙酸乙酯洗涤溶液，进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤，用无水硫酸钠干燥后过滤有机相，将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液，加入 1mL 氯化铝试剂，用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后，测定测试溶液的吸光度，并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%，d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低，小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此，定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定，结果可靠，重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤，获得更高的黄酮类化合物含量，残留损失较少，使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析，提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)