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我发现我们这用HPLC测硫磺含量的,并且检测器是紫外检测器。我很奇怪,这硫磺在254纳米下有也吸收。大家说说HPLC检测硫磺可靠么?
复方氨基酸注射液采用丁基胶塞密封,胶塞中的硫磺可能会浸出到注射液中,需要对药液中的硫磺含量进行测定。但是,方法学建立过程中,进行药液的加标回收率测定,发现其不合格,并且随氨基酸浓度升高,硫磺回收率降低。求助可能的原因,有哪位大神做过相关的实验吗?请不吝赐教,大谢
【摘要】 目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量;采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量;采用盐酸-副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比,硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者,而绿原酸含量高于前者,SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响,建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。 【关键词】 菊花; 硫熏干燥; 绿原酸; 槲皮素; 木犀草素; 总黄酮 菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifoliumRamat的干燥头状花序,为我国常用中药,具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥,以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的,因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外,熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响,今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究,为菊花资源的科学应用提供参考。 1 仪器与材料 1.1 仪器戴安UltiMate 3000高效液相色谱仪, UltiMate 3000四元泵,UltiMate 3000variable wavelength检测器,Chameleon工作站,KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),Spectrum922E型分光光度计。 1.2 材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品(100080-200707)、绿原酸对照品(110753-200403)、木犀草素对照品(111720-200603)、槲皮素对照品(100081-200406)均购自中国生物制品检定所。甲醇采用色谱醇,水为重蒸馏水,其余均为分析醇。 2 方法与结果 2.1 硫磺熏蒸菊花的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中,把自制的体积约1.26m3聚氯乙稀罩自上而下套在外面,距地面约为10cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中,点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上,待其燃烧完全后,将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触,形成密封环境,保存12 h后取出,通风至干,备用。