可疑样品

•Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时，速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品，因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术，可以直接进行，也可以通过GC或LC分离进行，但有一些局限性。例如，LC和GC分离可能非常耗时，需要分析专家，而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法，如解吸大气压光电离（DAPPI）或解吸电喷雾电离（DESI），可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果，但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室，为了克服这些缺点，他们采用了注射器注入（SI）-质谱，这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源，因此可以检测样品中的所有物质，并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下，可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的，从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱，然后将其与光谱库进行比较，以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索，手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量，并降低劳动强度，因此马毒理学和研究实验室的关富宇（Fuyu Guan）和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化，作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器，并将其用于流动注射分析。不寻常的是，该系统没有LC柱进行分离，因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常，由于低压，LC泵会在没有柱的情况下关闭，因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后，使用水：乙腈（50:50）（正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸）以50µL/min的速度进行2min等度运行，以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器，尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次，并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描，数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理，允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min，明显快于手动SI-MS（secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱）过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据，并在一小时内识别样本中的成分，与SI-MS使用的手动库搜索相比，覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋，认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式，包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来，他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎，以扩大所涵盖的化合物数量。注释：LC- MS：液相色谱-质谱法GC- MS：气相色谱-质谱法FIA-MS：流动注射-质谱法ESI-MS：电喷雾-质谱法SI-MS：注射器注入-质谱法CID：电荷注入检测器（charge injection device）。原载：Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后，他曾在制药行业担任过各种分析开发角色，后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析和治疗传递》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

p style="line-height: 1.75em text-indent: 0em " 使用946便携式重金属快速分析仪，能够将取样、分析、获取结果同步完成。只需将样品放在检测池中，点击一下即可启动预先存储的方法，几分钟后即可在笔记本电脑屏幕上获取结果。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em " 这款基于阳极溶出伏安法原理的946便携式 重金属快速分析仪，不受地点限制，携带方便，检测装置简单。准确度高，检出限低至ppb级，完全符合世界卫生组织指导值。scTRACE Gold三合一复合电极，集金丝工作电极、参比电极、辅助电极于一体，电极表面经过了特殊处理。无需维护，即使是没有化学经验的人员也能够操作。它是市面上唯一一款具有中文操作界面的的进口便携式重金属分析仪。软件内置了常用的检测方法，直接调取使用即可。可检测 As, Hg, Cu等项目，并可对As的不同价态进行分别定量分析。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=8FC417B4A23980339C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " a href="http://www.instrument.com.cn/demand/InDemand.html" target="_blank" title="" style="color: rgb(31, 73, 125) text-decoration: underline "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong买仪器？一键采购/strong/span/a/p

据中国之声《新闻纵横》报道，公安部日前公布一起被破获的食品安全犯罪案件显示，不法商家将未经检验的狐狸、水貂、老鼠等肉品掺杂至羊肉中，销往上海等多地的农贸市场。　　目前上海市食品安全办公室已与公安部进行联系，将会根据公安部提供的相关线索，联合公安、质监等多个监管部门，进一步调查“假羊肉”销往本市哪些市场及销售数量。那　　昨天我们从上海市食品安全委员会办公室得到消息，相关部门在上海部分市场查获未标有生产日期和配料表的“羊肉卷”，部分可疑产品已送检。这次查获的“羊肉卷”来自上海漕宝路上的鑫品批发市场。执法人员在一家商户的仓库内发现大量产品标称为“雨轩斋”的“新西兰羔羊肉卷”，但这批产品却没有任何生产日期和配料表。而一份出货单显示，这些可疑产品流入了傣妹、小肥羊、谭火锅、品尚豆捞、澳门豆捞等知名火锅店。至于这批肉是否与江苏流出的假羊肉有关，还需要等待检测结果。　　上海市食安办相关负责人介绍，检查人员已对可疑“羊肉卷”进行取样，并组织权威检测机构对样品进行检验。将通过DNA检测技术，查明“羊肉”中有没有其他动物肉类成分 同时检测理化指标及添加剂成分，预计一周左右可出检测结果。　　可以想象，这次风波对于上海市场上的羊肉销售，有着明显的影响。自从假羊肉的报道传出后，不少上海市民在就餐时对羊肉及相关菜肴都采取回避态度。特别是以涮羊肉为主打的火锅店，更是因为假羊肉事件而影响了生意，有的店主为了消除食客的顾虑，吩咐伙计将大块带皮的羊肉直接放到店门口，在大批食客与过往路人的眼皮底下现切现卖，以此来保证羊肉绝对是新鲜可靠。同样的情况还存在于各大超市，有促销员就表示，春夏季节原本就不是羊肉的销售旺季，如今“假羊肉”事件一出，冷冻的羊肉卷估计更难卖了。