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“金无足赤,人无完人”微波消解也不例外,下面我们一起来谈论一下微波消解的优缺点:微波密闭消解的优缺点1. 加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗政溶剂少,空白位低。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了,自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度,改善了工作环境传统的电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗,降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解土壤,用 800W微波加热,只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上,不仅时间缩短,耗电量也下降了,降低了分析成本。微波消解除了具有以上优点,还有几点缺点:1. 微波消解取样量一般比较少由于微波消解是密闭条件下进行样品消化,由于受消解罐体积的限制,一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克,比较适合于AAS,AFS,ICP等仪器对重金属等微量元素的分析,在化学分析中受到限制。2. 微波消解冷却速度慢微波消解消化样品比传统电热消解温度高,加上消解罐是密闭的,冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器,这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却,避免占用炉腔影响下批样品消解。支持国产!!
[color=#990000]摘要:针对目前国内真空微波干燥技术研究和设备中普遍存在控制设备简陋、真空度控制效果差,产品质量普遍不佳等问题,本文提出了相应的解决方案,介绍了可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器,介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀,可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]真空微波干燥是微波加热技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用技术,它兼备了微波加热干燥及真空干燥的优点,同时克服了常规真空干燥温度高、时间长、能耗大的缺点,在物料干燥过程中,干燥温度范围一般为30~60℃,真空度范围一般为0.01~95kPa,具有干燥产量高、质量好、加工成本低、能耗低,同时通过温度和真空度控制可以精确控制水分等优点。此外在低温低压下干燥时氧含量低,被干燥物料氧化反应减弱变缓,从而保证了物料的风味、外观和色泽,易于干燥热敏性物料,特别是对中药提取物浸膏、肉类食品、化工原料、水果和农产品的低温干燥,具有独特的优势。由于真空微波干燥技术利用了低压下水分沸点变低的原理,同时结合了微波加热快速、均匀和能耗低的特点,所以真空度、温度和转速是真空微波干燥技术应用中的三个关键控制参数。在目前国内的真空微波干燥技术应用中普遍存在控制设备粗糙,真空度控制效果差,产品质量普遍不佳的问题,主要体现在以下几个方面:(1)对于不同物料,干燥过程中所需的真空度、温度和转速完全不同,真空度的变化范围非常宽泛,如从0.01kPa至95kPa,因此需要具备宽量程范围内真空度的准确测量和控制能力,对于不同真空度,需要不同的控制方法。(2)真空度的变化会对蒸发温度产生严重影响,而微波加热后的温度变化又会引起真空度的快速升高,真空度与温度是一组相互影响的变量。为了保证产品质量,要求真空度控制具有较快的响应速度,使得干燥过程中的真空度始终恒定而不受温度变化的影响,同时恒定后的真空度波动率要小。(3)除了需要同时控制真空度和温度(微波加热功率)之外,为保证微波加热物料的均匀性,还需对旋转速度进行选择和控制。(4)因为不同物料需要不同的PID控制参数和工艺参数,所以要求控制器具备多程序和多参数存储功能,便于使用过程中的随时调用,以提高整个干燥过程的自动化水平。本文将针对上述问题,提出相应的解决方案,并将介绍可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器,介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀,由此可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[size=18px][color=#990000]二、真空微波干燥控制方案[/color][/size]真空微波干燥过程中需要对真空度、温度和转盘速度进行精密控制,目前国内常用的控制方案普遍比较简陋,这里提出的改进方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134267987_3371_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图1 真空微波干燥中的真空度控制系统结构示意图[/align]在图1所示的真空度控制系统中,采用了与以往真空度控制不同的方法,即在真空腔室上增加了一路进气通道,并采用了响应速度较快的数控针阀、电动球阀和高精度多通道控制器。此方案具有以下两项突出特点:(1)可实现真空度在0.01~95kPa范围内的精密控制,具有小于±1%的波动率。具体实施是真空度小于10torr时的控制采用上游模式,即全开电动球阀后调节数控针阀;真空度大于10torr时的控制采用下游模式,即恒定数控针阀开度后调节电动球阀。同时,快速响应型阀门和控制器能保证温度变化对真空度的影响最小。(2)配备的2通道集成式PID控制器,可实现对真空度、温度和转盘速度的同时控制。2个独立通道用于真空度和温度的测量、控制和显示,报警输出通道可用于控制转盘速度或旋转电机启停。[size=18px][color=#990000]三、24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现真空微波干燥中真空度、温度和转速的精密控制,目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用型控制器,如图2所示。此系列PID控制器功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134429311_283_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16位模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]四、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,如图3所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀,并具有1秒以内的高速响应,特别是采用了氟橡胶(FKM)密封技术,使阀门具有超强的耐腐蚀性,详细技术指标如图4所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134582677_2587_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135151268_1615_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块,给数控针阀提供了所需电源和控制信号,並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制,同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制,其规格尺寸如图5所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135329321_2525_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]真空微波干燥中使用数控针阀时,也可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端代替电动球阀,通过调节抽气流量来实现真空度的控制,但这种开环控制方式的稳定性差,难达到较高的稳定性要求。所以一般建议采用图1中的闭环控制方式,即在真空腔室上增加一路进气控制阀,通过同时调节进气流量和排气流量实现真空度的精密控制。[size=18px][color=#990000]五、高速电动球阀[/color][/size]LCV-DS系列电动球阀是一款微型电动球阀,其执行器和阀体的一体化设计减小了外形体积,如图6所示,常安装在密封容器和真空泵之间用于调节排气速率。LCV-DS系列电动球阀的技术指标如图7所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,350,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136015663_2207_3384_3.jpg!w527x608.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 LCV-DS系列电动球阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,500,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136235981_3520_3384_3.jpg!w690x789.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 LCV-DS系列电动球阀技术指标[/color][/align]不同于传统电动球阀,LCV-DS系列电动球阀具有以下突出特点:(1)具有小于7秒的较快响应速度,特殊订制可将响应速度提高到1秒以内。(2)密封性能良好,防护等级IP67,可用于低压和真空范围内的气流调节。(3)采用铜加不锈钢齿轮设计,精度高输出力矩大。(4)外型小巧,结构紧凑,安装简易,适用于设备的小型化。(5)运行电流低,可以使用电池供电。(6)寿命长达7万次到10万次。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度,另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命,解放了生产力,提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下,近50 多年来,随着科学技术的进步, 机械加工水平提高,电子技术、 计算机技术的迅猛发展,研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提 高,检出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ,只要作好标准曲线,十几个、几十个样品可以一个接一个的测,一小时测二、三十个样品不成问题,ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍,甚至几十倍。但是,AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品,往往要花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速 度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间,已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年,Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末,世界发达国家已经普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板技术,推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司,我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来,可说是如虎添翼。