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各位大神好,本人最近在用电热板消解人发,来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g,每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水,加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下,无论电热板开到多高的温度,坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟,再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟,我又把盖子盖上,然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟,再冒白烟,请问这算赶干净了吗?视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗?我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来,坩埚还有余热,后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了,倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来,还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢?[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]
作者:蔡俊安;郭鑫慧;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的采用HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm。结果连翘苷在0.112 8~0.902 4μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.795 68X+1.843 19,r=0.999 3,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.82%(n=6)。结论本法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中连翘苷定量分析提供了有效的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131421_383484_1606903_3.jpg