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新技术2:溴酚蓝指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征 摘要:传统溴酚蓝指示剂的变色范围是肉眼判断,采用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对溴酚蓝在不同pH环境进行了测量,发现其变色范围为pH 1.0~pH 11,超出传统范围,实现的数字坐标的颜色变化测量。关键词:溴酚蓝,CIE,色度值,数字化 前言传统指示剂颜色的突变确定依靠人眼,致使目前分析精度不高,滴定过程和终点用语言描述,不能精确的实现量值传递。对颜色变化的实际需要是变色范围更窄、更灵敏、更精确,克服人眼对颜色的敏感程度不同而造成的对反应终点的判断偏差。溴酚蓝,别名是四溴苯酚磺酞。化学名称是3,3′,5,5′-四溴苯酚磺酞。英文名:Bromophenol blue;Albutest。分子式为C19H10Br4O5S,分子量670.02,CAS号115-39-9。浅黄色到棕黄色粉末,微溶于水(约0.4g/100ml),易溶于甲醇、乙醇和苯,可自由溶于氢氧化钠溶液,同时形成溴酚蓝钠盐水溶液,最大吸收波长422nm。酸碱指示剂,变色范围pH2.8~pH4.6(黄-蓝),用于非水滴定指示剂、蛋白电泳染色、病毒化验等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608261003_606838_2648817_3.jpg 图1. 溴酚蓝的化学结构式采用CIELAB色空间方法研究溴酚蓝指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。通过色空间方法,首次测定了溴酚蓝指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出溴酚蓝指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,找到了颜色突变的色度值对应参数,用实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴。在公开的论文层面尚没有人对溴酚蓝指示剂的色度学特征公开发表研究结果,对该领域的研究尚未起步。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,1%的溴酚蓝(1g溴酚蓝定溶于无水乙醇中,定容至100 ml。UV2600分光光度计,雷磁酸度计PHSJ-3F、光纤光谱仪、注射泵、电动搅拌器、测量容器。测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 溴酚蓝指示剂溶液的吸收峰将溴酚蓝指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608261003_606839_2648817_3.jpg 图1. 溴酚蓝指示剂在pH环境的吸收曲线图1显示,溴酚蓝在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的,分别有2个吸收峰。虽然在不同pH值环境下的第一个吸收峰的位置发生变化,但第二个吸收峰的位置不变。说明溴酚蓝在不同pH值的溶液变色是430 nm附近的吸收峰发生变化引起的。1.2.2 溴酚蓝指示剂在不同pH值的色度值测定在不同pH溶液中,溴酚蓝指示剂的色度值变化见表1。表1. 溴酚蓝指示剂的色度值变化PHL*aba*b*0.0100.00.000.000.1100.0-0.02-0.010.2100.5-0.432.830.399.2-1.346.720.4100.0-1.227.410.599.8-1.499.370.699.5-1.6810.790.799.2-1.8312.060.899.0-1.9313.000.998.8-2.0513.861.098.6-2.1514.611.196.9[/alig
新技术6:乙氧基黄叱精指示剂CIELAB色空间颜色特征摘要:用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对乙氧基黄叱精在不同pH环境进行了测量,发现其变色点有8个,与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标,发现在其在高pH环境有新的颜色变化,拟补了传统资料的不足。关键词:乙氧基黄叱精,CIE,色度值,数字化 前言 乙氧基黄叱精(Ethoxychrysoidine Hydrochloride)是常用指示剂,分子式C14H16N4O·HCl,分子量292.77,外观为为深红棕色或黑褐色粉末,在水或乙醇中溶解。pH变色域:pH3.5~ 5.5(红→黄)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669935_1722582_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1. 乙氧基黄叱精的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究乙氧基黄叱精指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了乙氧基黄叱精指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出乙氧基黄叱精指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,为精确描述乙氧基黄叱精指示剂变色特征奠定了基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,乙氧基黄叱精溶液(取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇溶解、定容至 100ml)。分光光度计,色度测量系统(自研)。1.2 实验内容1.2.1乙氧基黄叱精指示剂溶液的吸收峰 将乙氧基黄叱精指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091607491323_01_1722582_3.jpg图1. 乙氧基黄叱精指示剂在pH环境的吸收曲线 图2显示,乙氧基黄叱精在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时,吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2、pH3、pH4、pH5、pH6时,最大吸收峰的波长依次是480nm、480 nm、475 nm、465 nm、450 nm、445 nm。其中在pH3以后至pH6期间变化幅度较大,说明其变色阈值在该范围内激烈变化。pH6以后,即使pH增加,最大吸收峰也是445nm,最大吸收峰保持不变,说明分子结构在pH6以后已经保持稳定,不在变化。表1. 不同PH环境下乙氧基黄叱精指示剂最大吸收峰的变化 PH 波长 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 445 1.12468 1.43217 1.40751 1.37924 1.23078 0.97832 1.32918 0.93405 1.19237 1.24271 0.94790 1.01212 450 1.21149 1.54126 1.49826 1.43608 1.23844 0.96863 1.31602 0.92405 1.17872 1.22770 0.93672 0.99734 455 1.28742 1.63532 1.57194 1.47602 1.22794 0.94405 1.28232 0.89929 1.14608
指示剂3:二甲基黄指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征 摘要:用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量,发现其变色点有8个,与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标,发现在其在高pH环境有新的颜色变化,拟补了传统资料的不足。关键词:二甲基黄,CIE,色度值,数字化 前言 二甲基黄(Dimethyl yellow)是常用指示剂,也称苏丹黄,油溶黄,甲基黄,奶油黄,溶剂黄,对二甲氨基偶氮苯。英文别名:4-(Dimeth ylamino)azobenzene,N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ,N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline;Methyl yellow ,Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3,分子量225.29,线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2,CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物,由苯胺与亚硝酸钠重氮化,再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类,不溶于水。pH变色域:2.9(红)~4.0(黄),常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定,致使其准确性受到影响,滴定过程和终点用语言描述,不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴,色空间技术用于变色反应,可极大提高检测精度,实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,二甲基黄溶液(二甲基黄0.1 g,加乙醇溶解、定容至100 ml)。UV2600分光光度计,色度测量系统(自研)。测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示,二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时,吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时,吸收峰的波长是510 nm;在pH3时,吸收峰向短波长方向移动,最大吸收峰在480 nm;pH4以后,最大吸收峰在450nm左右不变,说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定,不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/