推荐厂家
暂无
暂无
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1) 本品粉末红棕色。花被表皮细胞多角形或椭圆形,表面有密集的疣状突起,有的具细条状纹理。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]众多,呈不规则分枝状,壁厚7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]13[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],孔沟明显,胞腔大。油细胞类圆形椭圆形,直径37[/font][font=&]~[/font][font=宋体]85[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁稍厚,内含黄棕色物。花粉粒椭圆形,长径48[/font][font=&]~[/font][font=宋体]68[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],短径37[/font][font=&]~[/font][font=宋体]48[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],具一远极沟,表面有细网状雕纹。非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞,长820[/font][font=&]~[/font][font=宋体]230[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁极厚,有的表面具螺状角质纹理,单细胞者先端长尖,基部稍膨大,多细胞者基部细胞较短或明显膨大,壁薄。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇8ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、[color=var(--weui-LINK)]和厚朴酚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液(5:2:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第三法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50:20:30)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚60[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]、和厚朴酚40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,放置30分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取上述两种对照品溶液各与供试品溶液10[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品含厚朴酚([/font][font=&]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][/font][font=宋体])与和厚朴酚([/font][font=&]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][/font][font=宋体])的总量不得少于0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]
[align=center][font='times new roman'][size=18px]厚朴[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]厚朴酚和和厚朴酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:厚朴是药典中测定含量使用浸渍的一种药材,药典中绝大多数都是超声提取、回流提取测定含量,浸渍的较少。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231918286601_2557_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman'][/font][font='微软雅黑',sans-serif]甲醇(色谱级,上海安谱)、甲醇(分析纯)北京化工厂、厚朴酚[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、和厚朴酚对照品(购自中检院,含量[/font][font='Times New Roman',serif]989.2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif])、厚朴样品(客户送检)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mm*4.6[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']78[/font][font='宋体']∶[/font][font='times new roman']22[/font][font='times new roman'])为流动相[font='微软雅黑',sans-serif]等度洗脱[/font];检测波长为[/font][font='times new roman']294nm[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],进样量:[/font][font='times new roman']5μL[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备(按照中国药典[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']厚朴[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman'] 对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font][font='times new roman']1mL[/font][font='times new roman']含厚朴酚[/font][font='times new roman']42μg[/font][font='times new roman']、和厚朴酚[/font][font='times new roman']25μg[/font][font='times new roman']的溶液,即得,[font='微软雅黑',sans-serif](和厚朴酚保留时间[/font][font='Times New Roman',serif]5.254min[/font][font='微软雅黑',sans-serif],厚朴酚保留时间是[/font][font='Times New Roman',serif]8.125min[/font][font='微软雅黑',sans-serif])[/font]。[/font][align=center][img=,690,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231919460095_3566_1858223_3.jpg!w690x129.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴酚和和厚朴酚标准品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,密塞,浸渍[/font][font='times new roman']24[/font][font='times new roman']小时,滤过,精密量取续滤液[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][align=center][img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231920078537_6710_1858223_3.jpg!w690x157.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴药材色谱图[/font][/align][font='微软雅黑',sans-serif]注:测定厚朴药材时,粉碎过筛加入溶剂浸渍,加入溶剂的过程一定要摇匀,进行浸渍,浸渍的[/font][font='Times New Roman',serif]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]小时过程中,我们要不断地进行振摇,使样品浸出完全,因为厚朴不像其他药材经过超声或者振荡[/font][font='微软雅黑',sans-serif]样品,仅仅浸泡样品容易不均匀,导致含量测定平行性不好。[/font][font='times new roman'][/font]
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg