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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?
【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008; 湖南长沙410008)【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215~2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
作者:胡建华:黑龙江省中医研究院摘要:为了确定芩百粉针剂中黄芩药材的产地,保证其质量的稳定、可控,本课题采用HPLC法对芩百粉针剂的原料药(黄芩药材)的指纹图谱进行了初步研究:以黄芩苷为参照物,对10个不同产地的黄芩药材进行了HPLC指纹图谱分析。并采用RPHPLC法同时测定了黄芩药材中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。 方法:色谱柱:Dikma钻石C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈与水-四氢呋喃-磷酸(80:10:0.2)溶剂系统,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:10μl。 结果:共标出9个共有峰,不同产地黄芩药材之间各共有峰的相对保留时间重现性较好,而峰面积比值的可比性较差。非共有峰面积不超过总峰面积的10﹪。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内均具有良好的线性相关性。其线性范围分别为0.16~6.25μg(r=0.9999),0.14~5.47μg(r=0.9999),0.08~3.12μg(r=0.9999),0.02~0.78μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为99.80﹪,100.28﹪,100.74﹪,98.89﹪;RSD分别为1.76﹪,1.99﹪,2.54﹪,1.51﹪。本方法重现性好,专属性强。 结论:比较10个不同产地黄芩药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量,表明山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的指纹图谱中4种黄酮类成分的色谱峰面积总和占总峰面积的比例较高,而且通过含量测定也表明这三个产地中4种黄酮类成分的总量较高。所以可以判定山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的黄芩药材质量较优,可以作为芩百粉针剂中黄芩的原料药材。而且本研究所建立的黄芩药材的指纹图谱及含量测定的方法也可为黄芩药材的质量控制提供科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161733_377938_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161734_377939_2379123_3.jpg