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有人做过按2015版药典检验枸杞子药材的含量测定吗?最近遇到很多问题,需要求助!有经验的大神们可以求支招
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。[/font] [font=宋体](2)取本品0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法,温度为80℃)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]重金属及有害元素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于55.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 枸杞多糖[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.1mg)。[/font] [b][font=宋体]标准曲线的制备 [/font][/b][font=宋体]精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml,加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖([/font]C[sub]6[/sub]H[sub]12[/sub]O[sub]6[/sub][font=宋体])计,不得少于1.8%。[/font] [b][font=宋体]甜菜碱 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体]以氨基键合硅胶为填充剂 以乙腈水(85:15)为流动相 检测波长为195nm。理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000对照品溶液的制备取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.17mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml.密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含甜菜碱([/font]C[sub]5[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]2[/sub][font=宋体])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
摘 要:目的 对山东菏泽、安徽亳州、浙江磐安不同产地的白芍药材样品进行判产地别分析。 方法 采集不同产地白芍药材近红外光谱, 采用K-S方法对样品集进行划分,对光谱预处理方法进行优化,采用FORWARD iPLS对波段进行并建立模型。结果 得到稳健可靠的产地判别分析模型,模型的识别率和拒绝率均达100%。结论 采用近红外光谱分析技术建立的白芍药材产地定性模型满足快速鉴别需求。关键词:白芍药材;近红外光谱技术;质量控制白芍药材是制备参枝苓口服液的主要原药材之一,其主要成分芍药苷是参枝苓口服液质量指标成分之一,用量较大,对产品质量具有重大影响。白芍药材来源广泛,且不同来源的药材质量不尽相同,对白芍药材产地进行鉴别分析,有利于从源头保障产品质量。近红外光谱技术作为一种应用广泛的绿色PAT技术,已在中药产业定性定量分析、在线检测和过程控制等中药分析领域中显示出了巨大的应用潜力。本实验采用MicroNIR 1700近红外光谱仪对白芍药材进行产地判别分析,以实现对药材来源和质量的控制,为药材的采购、筛选和投料提供依据,从而从源头上为产品生产和产品质量控制提供保障。 1.仪器与材料1.1 仪器 MicroNIR1700近红外光谱仪(JDSU,USA),附件配置:双集成真空钨灯,线性渐变滤光片(LVF),128线元非制冷铟镓砷(InGaAs)二极管阵列检测器,2×4mm采样窗口;Matlab2010a(Mathworks Inc.,USA)及PLS_toolbox 752分析软件;数显鼓风干燥箱(GZX-9246MBE,上海博迅实业有限公司医疗设备厂);粉碎机(BL-高速多功能粉碎机);不锈钢筛网(60目);其他常用仪器材料。1.2 药材 分别收集安徽亳州、山东菏泽、浙江磐安产地的白芍药材24、30、25个批次,共计79份样品。60 ℃下烘干,粉碎过60目筛,自封袋密封保存于干燥器中,备用。实验方法分别收集安徽亳州、山东菏泽、浙江磐安三个产地的白芍药材共计79份样品,采用MicroNIR 1700近红外光谱仪采集药材粉末的近红外漫反射光谱。采用KS分类方法,将79个样品按4:1的比例分为64个校正集样品和15个验证集样品,并通过光谱预处理方法比较不同预处理方法处理后光谱在全光谱范围内的建模效果,选择识别率和拒绝率较高的模型所对应的预处理方法作为光谱预处理方法;通过光谱区间的优化获得稳定可靠的分析模型;根据交互验证预测残差(RMSECV)- 潜在变量数(LVs)曲线选择最佳建模潜在变量数。 实验结果 采用Micro NIR 1700近红外光谱仪采集的79份白芍药材样品原始光谱如图1所示。data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAz4AAAGOCAMAAABhQCa2AAAAAXNSR0ICQMB9xQAAAJNQTFRFAAAAAAA6AABmAAD/ADo6ADpmADqQAH8AAGa2AL+/OgAAOgA6OjoAPz8/Ojo6OmZmOma2OpDbZgAAZjoAZjqQZmYAZmZmZrb/kDoAkJBmkLaQkNv/vwC/tmYAtmZmt