铬元素

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。 　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。 　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。 　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。 　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

新华社北京5月3日电 背诵元素周期表的学生可能又要再多记忆一个元素了。一个国际科研小组2日说，他们利用新实验成功证实了117号元素的存在，这一成果使得该超重元素向正式加入元素周期表更近了一步。 　　117号元素是以俄罗斯杜布纳联合核研究所为首的一个国际团队于2010年首次成功合成的。但此后，只有2012年曾成功重复这一实验。 　　最新实验在德国亥姆霍兹重离子研究中心进行，欧洲、美国、印度、澳大利亚和日本等多国研究人员参与。他们在粒子加速器中，用钙离子轰击放射性元素锫，成功生成117号元素。117号元素很快又衰变成115号元素和113号元素。 　　这一成果发表在新一期《物理学评论通讯》上。研究人员接下来将把成果提交给国际纯粹与应用化学联合会审核，该联合会将会决定是否还需进一步验证。如果审核通过，该联合会还将决定哪个机构拥有117号元素的命名建议权。 　　化学元素是具有相同核电荷数(即质子数)的同一类原子的总称。序号在92以后的重元素在自然界中难以稳定存在，104号及以后的元素被称为超重元素，寿命更加短暂，迄今所有的超重元素均为人工合成。不过按照已提出几十年的&ldquo 稳定岛&rdquo 理论，随着新合成的元素越来越重，它们会变得更加稳定，存在寿命也随之延长。 　　近年来科学家合成了一系列超重元素，第114号和第116号元素已正式成为元素周期表的新成员。而成功合成117号元素，按照德国亥姆霍兹重离子研究中心科学主管霍斯特· 施托克尔的评价，是&ldquo 通往生产与探测位于&lsquo 稳定岛&rsquo 上的超重元素的重要一步&rdquo 。