高氯酸根离子

16年初，各大媒体新闻报道，中国输欧茶叶大范围出现新型污染物，持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的，目前还没有科学的结论。 业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示，EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤，拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪，建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要，上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法，可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单，能够得到较高的回收率和稳定性，并且灵敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法，可获得更高的检测灵敏度。一．样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品，放入50mL 离心管中，加入10mL 乙腈，漩涡混合1min,超声震荡10min后，再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min，上清液待净化。SPE操作：GCB小柱（SBEQ-CA1654）串联IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：活化：10mL 乙腈以下开始收集：上样：取2mL上清液过小柱洗脱：2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均匀后，取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器（SCAA-114），供仪器测定。备注：出于对离子色谱的考虑，上机所使用溶剂为1:1的ACN：H2O；如果是液质检测，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀释注意事项：水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底，建议实验开始前，对所用试剂及耗材做下本底测试，并且尽量使用一次性的塑料耗材。二．离子色谱法仪器：万通 940 professional IC 检测器：电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱：Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液：5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液流速：0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温：40 ℃三．实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项：CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释，会减少如果加标量体积过大，基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四．实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL，10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm，5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um，金色，100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术，孔径30mm，红色1个，3*8孔，适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒，50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖，含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸：24.1×38.4×1015px，包装重量：19.1kg36641Talboys

近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐，这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。 高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径，会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而减少甲状腺荷尔蒙的生成，影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展，高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。2002年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为1&mu g/L。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为1-18&mu g/L。高氯酸盐的分析已进入美国EPA系列标准方法中（EPA314.0、314.1、314.2、331、332、6850）。 需要关注的是，除了奶粉本身的污染外，冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染，也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。目前随着人们对环境与食品安全意识的加强，国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注，对于水中高氯酸盐的离子色谱检测，戴安公司提供符合EPA314.0和314.1的成熟分析方法，专门推出了IonPacAS20和AS21色谱分析柱。目前戴安公司的IC/MS技术可以分别用于牛奶中的高氯酸盐检测；饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐以及污泥样品中的高氯酸盐的检测。为了满足大量科研分析人员对该项技术的需求，更大程度和范围推广该项检测技术，戴安公司可提供以下技术资料，欢迎索取。 一、戴安技术资料： 1、改进的离子色谱法检测环境样品中的高氯酸盐 2、离子色谱－质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 3、离子色谱－质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐、溴酸盐 4、离子色谱－质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 5、大体积进样离子色谱法测定环境水样品中的高氯酸根 6、离子色谱－质谱联用技术测定测定污泥样品中的高氯酸盐 7、《戴安公司离子色谱应用技术专辑》 二、美国国家环保署标准方法（EPA） 1、EPA314 离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安公司AS16色谱柱） 2、EPA314.1 在线柱浓缩/基体消除离子色谱抑制型电导检测饮用水中的高氯酸盐（戴安公司AS16色谱柱） 3、EPA314.2 二维离子色谱抑制型电导法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS20和AS16色谱柱） 4、EPA331 LC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS21离子色谱柱） 5、EPA332 IC-MS 和IC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS16与AS20色谱柱） 6、EPA6850 IC/电喷雾/质谱法检测水、泥土、固体废弃物中的高氯酸盐 索取以上资料请联系戴安中国有限公司市场部： 010－64436740 戴安中国市场部 2009年4月7号

水为生命之源，水质安全与人们的健康生活息息相关，2023年4月1日新版《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）正式实施，相比《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）旧版的标准，高氯酸盐为重要新增指标，规定标准限值为0.07mg/L。高氯酸盐来源广泛，是火药、烟花的主要原料之一，其化学性质稳定、迁移性强、潜在危害大、暴露途径多，对食品安全和人体健康构成巨大威胁，我国部分地区饮用水中存在高暴露情况；高氯酸根为正四面体结构，具有高度的化学稳定性，是一种持久性的有毒环境污染物质。研究表明，高氯酸盐作为一种内分泌干扰物，主要危害是影响机体甲状腺的正常功能，主要原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近，可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺，阻碍人体对碘的吸收，从而造成甲状腺功能紊乱，因此研究高氯酸盐高灵敏监测技术与装备，支撑饮用水安全保障十分必要。01研发时间轴2013年，开始了高氯酸盐自动监测技术的研究。2014年，开发出了基于离子色谱法的高氯酸盐水质自动分析仪，但前处理过程复杂，且整体购置成本及运行成本相对较高。2019年，仪器设备安装于长江巡测示范站，开启了长江干流高氯酸盐浓度水平的研究之旅。2023年，公司研发团队基于前期积累的应用经验，成功开发出低成本、全自动以及稳定可靠的光学法的高氯酸盐自动分析仪，定量下限低于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）标准限值的十分之一，针对光学测量干扰问题专门配备抗干扰模块，整体性能媲美离子色谱法的仪器，可用于生活饮用水、地表水、地下水、工业废水以及企业废水排放监测。产品类型1：在线监测分析仪产品类型2：实验室自动分析仪02优势特点灵敏度高，检测限低选取具有高选择性、专一性强、灵敏度高的反应体系，配备自动化富集浓缩装置，可实现高氯酸盐的高精度实时连续监测。兼容性强，建设及运行成本低相对于传统离子色谱分析方案，仪器购置及运行成本均较低。仪器采用公司标准化外观设计，可直接接入已建的监测系统，经济性整体优势明显。分析速度快单次样品分析时间＜30min。智能化运行可根据实际应用场景进行切换，对工作模式、仪器关键部件状态信息、辅助设备信息实时监控，实现仪器健康度自诊断与自修复，可获得极佳的稳定性和可靠性。