反相微乳液法

简介微乳液基纤维素凝胶是自然界中最丰富的可再生生物聚合物，已被用作生物相容性成分的载体，为生物相容性封装提供了巨大的潜能；它们广泛用于各种应用，如食品，药物输送和催化。基于诸如纤维素或淀粉之类的多糖生物聚合物的凝胶引起了人们的极大关注，因为它们源自可再生资源，可以高效生产并且可生物降解。SAXSpoint 5.0 本文，研究了基于HPMC 和由双-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠盐（AOT）异辛烷微乳液形成的MBG体系。脂肪酶被用作模型封装分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 实验室的SAXS/WAXS系统进行的SAXS测量，对所研究的微乳液和最终获得的MBG体系提供有价值的发现：AOT 微乳液的结构和尺寸微乳液的AOT浓度实验分析采用不同含量的水和微乳液制备不同的MBG样品。 对冻干样品进行SEM 确定样品的形貌：向HPMC凝胶中加入微乳液会形成多孔MBG网络结构；随着表面活性剂的增加，会得到更光滑、更均匀的网络结构，具有小而均匀分布的孔 (图1)。图 1: 冻干HPMC基MBGs的SEM图:(a) 不含有机溶剂的MBG体系，(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG体系，(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 体系微乳液和选定的MBG样品的SAXS测试在SAXSpoint仪器上进行，微乳液装到1mm直径的石英毛细管中测量，MBG样品转到多位粘性样品支架中测量。采集的2D散射图样进行q-转换，积分得到1D曲线，校正背景（空样品架）并转成绝对强度。图 2: 绝对强度标尺的散射数据HPMC基MBGs (▬) 和 微乳液 (▬) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 将系数 0.2 应用于微乳液 (▬) 来显示胶束信号在凝胶中的预期贡献。 由于凝胶样品含有20 % 的微乳液，普通微乳液的强度按照比例缩放为散射强度的20 % （见图2中的红色曲线）。微乳液显示出纳米级液滴的清晰散射特征，可以通过间接傅里叶变换方法进行详细分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直径约11 nm的球形胶束，而含有0.2 M AOT的微乳液显示的平均直径约为5 nm。对应的对距离分布函数p(r) 如下图3所示：图 3: 微乳液的 p(r) 函数， 0.05 M AOT (▬) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 为了更好的对比，对p(r) 函数进行了归一化。微乳液与相应凝胶样品SAXS曲线的对比清晰地表明，特征微乳液信号没有贡献。低散射角下的衰减归因于凝胶网络的大结构，并且超出了SAXS分辨率极限。为了更进一步了解凝胶特性，应用凝胶拟合模型Gel Fit Model (SasView3) 对SAXS数据进行更详细的评估 。SAXS数据符合以下给出的相关长度模型 Correlation Length Model：其中第一项描述了簇的Porod散射，第二项描述了从聚合物链散射的洛伦兹Lorentzian函数。两个乘法因子A和C，常数背景B以及两个指数n和m用作拟合参数。最后一个参数ξ是聚合物链的相关长度，而 Porod 和 Lorentz指数分别用于分析分形结构和聚合物/溶剂相互作用。从MBG的相关长度模型获得的结构参数如下表所示。由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝胶网络的相关长度ξ 远高于水-HPMC-异辛烷体系的。此外，微乳液中表面活性剂浓度的增加—结果，在最终的微乳液基凝胶中—导致HPMC的缠结长度增加，从而创造了更高刚度的环境。从这个意义上来说，酶或活性成分可以通过凝胶网络内的固定来有效地稳定。结论在这项研究中，可以证明使用HPMC网络与微乳液相结合代表了一种成功的固定/封装基质，例如活性成分或酶。通过结合不同的结构表征技术，如电镜和小角X-射线散射，可以成功地表征该体系。特别是，在实验室系统上进行SAXS测量揭示了有关所研究微乳液的结构细节和基于微乳液的有机凝胶网络的整体特性的信息。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

2019年5月15至17日，弗格2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛在美丽的杭州召开，济南微纳颗粒仪器股份有限公司赴会做技术交流。凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料，都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别,水性涂料被分天然物质或矿物质（如硅酸钾）的天然水性涂料和人工合成树脂（如丙烯酸树脂）的石油化工水性涂料。常见的水性涂料主要有水性聚氨脂型、环氧树脂型、丙烯酸树脂型、无机水性涂料。环氧树脂具有优异的物化性能,如良好的附着力,优异的耐化学品性和耐溶剂性,硬度高,耐腐蚀性和热稳定性优良,水性环氧树脂涂料可广泛地用作高性能涂料、设备底漆、工业厂房地板漆、运输工具底漆、汽车维修底漆、工业维修面漆等。在所有的丙烯酸乳液、聚醋酸乙烯乳液、水性聚氨酯、水性环氧等乳液/分散体产品中，丙烯酸乳液仍然占据大部分市场份额；其中水性聚氨酯虽然只有约十几万吨的产量，但其优异性能也使得其在水性产品应用中拥有较大影响力。为了呈现我国水性乳液/分散体技术的zui新研究成果，促进技术与市场交流，更好推动水性材料发展，第二届水性乳液/分散体技术发展论坛特别邀请国内外大学教授、企业专家，与全行业人士携手共同促进水性技术成果转化，共同推动我国水性材料及分散体产品的技术进步与产业化发展。济南微纳作为激光粒度仪研发生产企业，在粒度测试领域贡献突出，颗粒粒度的大小对于水性材料的性能起着很重要的作用，拿涂料做例子，涂料粒子的粒径分布和涂料增稠机理对涂料的粘度及成膜的性能有很大影响。发现粒径小于350纳米的双峰乳液成膜弹性好、光泽度高、颜料分散均匀、干燥时间短且机械性能表现更好。水性乳液的颗粒粒径一般分为纳米级和微米级，针对纳米级别的水性材料我们推荐winner803纳米激光粒度仪，它采用双波长激光器，全自动切换，对于具有吸光属性的样品可进行有效检测，专注于有色颗粒粒度分析检测。 微米级水性材料我们推荐Winner2018湿法激光粒度分析仪，测试范围0.1到450微米，可满足一般水性材料测试需求。

在今年的两会上，与会代表提出“取消重大节假日高速公路免费通行政策，与此同时，全面降低高速公路收费标准”的建议，引起了大家的热议。高速公路已经与人们出行密不可分，影响高速公路质量的重要材料——沥青。沥青乳液沥青乳液不仅使沥青的加工和储存变得简单，也使得道路的铺设过程更为方便（1）。沥青乳液的物理、化学及应用性能在很大程度上取决于沥青、乳化剂和水的含量比，以及沥青乳液的粒径分布（2）。常温下，沥青是不可加工的。因此，为了使沥青变的可加工，需采用不同的工艺对其处理。最常见的技术是将沥青加热到液态。另一种技术是将沥青加工成乳状液。然而，单纯将沥青和水混合在一起并不能形成一个稳定体系。因此，要根据具体的应用需求在沥青中添加一定的稳定剂和乳化剂。沥青乳液使用起来非常方便，同时也更容易对其储存、运输和进一步加工。沥青乳液的优势及化学组成沥青乳液的优势：良好的润湿能力低能源消耗和环境友好可通过增塑剂对其改性状态的多样性(如粘度)沥青乳液的化学组成：在沥青乳液中，沥青为分散相，水为连续相。为了保证能够乳化充分并形成稳定的颗粒，对乳化剂的选择变得十分重要。而粒径和乳化剂也同样会影响沥青乳液的加工性能和存储稳定性。乳化剂分子附着在沥青颗粒的表面，使这些颗粒具有均匀的电荷。这导致颗粒间的静电斥力，从而阻止乳液颗粒在运输和储存过程中固化。根据电荷(正电荷或负电荷)的不同，可以将其分为阳离子或阴离子的沥青乳液。沥青乳液的应用取决于其电荷、沥青质量分数、乳化剂、水以及沥青乳液的粒径（2）。实验实验中选取四种不同的沥青乳液(样品1 - 4)，固含量均为63%。实验分别研究了样品的粒径、电位及流变行为。电位zeta电位的测量采用安东帕Litesizer 500。样品经水稀释，pH 为8.6±0.2。实验中对电位的测量采用Ω样品池，分别对样品进行三次系列测试。Litesizer 500粒径粒径分布(PSD)采用安东帕PSA 1090 L测定。实验设置为三次系列测量，水为流动相。样品分散不需要超声处理，搅拌和泵速分别设置为中速，遮光度设为10%，并采用夫琅和费近似理论对粒度分布进行计算。PSA流变行为为了表征沥青乳状液的流变特性，采用Anton Paar公司的流变仪及其平板测量系统PP25对样品进行测试。实验中，对每个样品在25°C下的流变曲线和振幅扫描进行测量。流变曲线的剪切速率范围为0.01~100s -1，时间范围为100s~1秒。振幅扫描的角频率为10 rad / s，形变范围为0.01~100% 。SmartPave结果与讨论zeta电位对稳定性的评估通过对沥青乳液zeta电位的表征，可得到样品稳定性的相关信息。zeta电位值越高，体系越稳定。实验中的所有样品zeta电位均为负值，说明沥青乳状液为阴离子型。如表1所示。这说明热处理对沥青乳状液的稳定性没有影响。样品加工性能的表征实验中，对样品1和样品2的加工性能进行了比较。样品1比样品2的粒径分布更宽，同时包含了大颗粒和小颗粒(图1)。两个样品的D90值差异最为明显（表2）。图2显示了样品的剪切速率粘度函数。样品1的小颗粒含量较少，与样品2（小颗粒含量较多）相比其表面积较小。较小的表面积说明颗粒和液体之间较小的界面，导致两相之间的摩擦力和相互作用力较小。从而造成较低的粘度，如图2所示。样品的屈服应力也不同。样品1 (2.33 Pa)颗粒较大(图3)，其屈服应力低于样品2 (15.99 Pa)。质量控制沥青配方及工艺参数对其最终产品的粘度均有影响，为了控制产品的粘度，可在生产过程中对工艺参数进行监测。例如，样品3和样品4在粘度上没有差异，但在加工后表现出不同的流变特性（图4）。样品3的屈服应力为31.78 Pa，高于样品4的22.63 Pa。此外，样品3的损耗模量G”更高，这意味着它比样品4的粘性更大(图5)。这些结果表明，沥青乳液样品的界面性质不同，可通过测量粒度分布来实现质量控制。表3和图6汇总了各个样品的粒径结果。结论及参考文献结论实验展示了粒径对不同沥青乳液流变性能的影响。一般认为，沥青乳液的稳定性很好，同时具有以下特性：粒径越小，粘度越大粒径分布越宽，粘度越小具有混合粒径的沥青乳液，比只有单一粒径的沥青乳液粘度更低粒径分布影响样品的粘弹行为和屈服点利用现代测量技术，有利于开发出黏度相对较低但固体含量较高的高稳定性沥青乳液。沥青乳液的屈服应力和粒径分布影响着沥青乳液的应用性能，因此对这些参数的分析具有重要的意参考文献安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn