多种无机元素

对于诸多应用而言，总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中，碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤，成为微生物和植物的主要养分来源。因此，TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息，从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量，然后再减去总无机碳。除了有机碳，在土壤和沉积物中还存在无机碳，通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在，那就是元素碳(ROC)，其与无机碳一样，均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳，这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法，无需对样品进行前处理，即可通过不同的温度梯度，直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分，如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化，Soli TOC cube 内置多种优化方法，应对不同样品的测试需求。案例分享：直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中；将坩埚直接放置于仪器自动进样器上；按照仪器内置方法进行测定。实验数据：结果显示，德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分，且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近，完全满足客户的测试要求。

导读：根据危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（GB 5085.3-2007）、生活垃圾填埋污染控制标准（GB16889-2008）、危险废物焚烧污染控制标准（GB 18481-2001）、危险废物填埋污染控制标准（GB 18598-2001）等一系列危险废物有害元素限制的国家标准的相继出台，固废中的无机元素的检测变得越来越重要；面对市面上多种技术和检测设备，固废处理企业应当如何进行仪器选型？本文通过对几项标准的解读，和主流技术仪器的对比，为用户企业提供一定的参考。 危险废物的鉴别主要依据的是GB 5085-2007系列鉴别标准和HJ/T 298-2007鉴别技术规范。需要检测和鉴别的无机金属元素有《GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》和《GB 5085.7 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中的无机金属元素及其化合物，具体分析方法详见下表1。表 1危险废物中无机危害成分及分析方法 序号危害成分项目分析方法1铜（以总铜计）A、B、C、D2锌（以总锌计）A、B、C、D3镉（以总镉计）A、B、C、D4铅（以总铅计）A、B、C、D5总铬A、B、C、D6六价铬分光光度法7汞（以总汞计）B8铍（以总铍计）A、B、C、D9钡（以总钡计）A、B、C、D10镍（以总镍计）A、B、C、D11总银A、B、C、D12砷（以总砷计） C、E13硒（以总硒计）B、C、E14铊（以总铊计）A、B、C、D15钒A、B、C、D16锰A、B、C、D17钛A、B18锑（以总锑计）A、B、C、D、E19锡（以总锡计）B、D20钴（以总钴计）A、B、C、D21锶（以总锶计）A、B、C、D备注：A：电感耦合等离子体原子发射光谱法B：电感耦合等离子体质谱法C：石墨炉原子吸收光谱法D：火焰原子吸收光谱法E：原子荧光法 从上表中可以看出，如果想解决固体废物和危险废物中所有的无机金属元素检测，最理想的情况是将上述六种方法对应的设备都配齐，并且有相匹配的技术人员人数。但现实并没有这么理想，目前在整个危险废物经营行业中能够具备这样实力的单位很少。大多数的企业从资金到人员的配备上都很难满足6种大型仪器全部配齐的理想要求；基本上该行业的用户希望能够配置1-2种仪器，来满足目前的样品检测需求；更理想的情况是，在这两三种仪器的基础上，还能够通过简单的增补配置和前处理等方式，继续满足未来可能扩展的潜在检测需求。既然财力和人力都有限，那么应该如何选择配置仪器设备来最大程度上满足现有的和未来的检测需求呢？我们通过对六种分析仪器及方法的优缺点的比较，来确定如何选择合适的仪器组合。 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）虽然能够使得实验室顿时“高大上”起来，但实际在元素分析中是它却是一把“双刃剑”，优点鲜明——具有检出限低、样品通量大、可进行同位素分析等优点，同时劣势也很明显：仪器本身购买的价格很高，仪器维护麻烦，成本高，样品前处理要求苛刻，从试剂选择到操作到人员技术能力再到实验室环境都有非常高的要求。浓度较高的样品，需要多次的稀释，误差会非常的大。目前国内固体废物、危险废物处理行业还处于起步发展阶段，技术人员和技术能力储备能力以及购置仪器的资金均有限，所以大部分企业几乎不一会配置ICP-MS。 原子吸收分光光度法（AAS）作为经典的元素分析方法，在单元素分析时有一定的优势，。例如火焰法分析速度快，精密度好，石墨炉法检出限低，可以直接固体或悬浮液进样等。但受限于元素灯一次只能分析一个元素，多元素检测时分析效率将大大降低。并且火焰法由于原子化温度不高，同时检出限相对于其他方法高，一般为mg/L（mg/kg）~百分含量，难以满足部分元素的检测需求。石墨炉法由于单个元素分析时间长（每个数据每个元素约4分钟）、数据结果精密度较差（1~5%）、线性动态范围小（102），制约了该技术的推广，目前只在个别元素分析上有一定的优势。固体废物和危险废物处理行业需要筛查大量样品，鉴别的元素种类较多，而大样品量多元素同时分析恰好是原子吸收分光光度法劣势，所以不建议配置原子吸收分光光度计为实验室常规分析仪器。 原子荧光分光光度法（AFS）是目前分析砷、汞等重金属元素最理想的方法，但除了这几种重金属元素以外的元素分析，原子荧光分光光度法就显得无能为力。所以原子荧光分光光度计可以作为砷、汞等重金属元素的专用仪器进行配置。 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），采用高温等离子体作为原子化器，不需要元素灯，可真正实现多元素同时测定。目前主流市场上的ICP-OES又可分为顺序扫描型（又叫单道扫描型）和全谱直读型。顺序扫描型（单道扫描型）ICP-OES存在运动部件，即步进电机；分析时需要针对所选择的元素谱线一个一个分析，整体分析速度较慢，通常为5~8个元素/分钟；信号和背景（或者干扰）不是在同一时刻采集的，测量准确性较差，另外因为检测使得时间长，导致整个分析过程中氩气的消耗量较高，这对于实验室来说，是一笔不小的开支； 如果采用顺序扫描型ICP-OES进行危险废物行业多元素分析，必然存在以下几个问题：1. 操作繁琐，整个检测过程需要先测量标液、再测量样品、再测量标液，非常浪费时间。2. 单道扫描需要依次读取每一个波长的数据，测量时间跟测量波长数量有关，多个元素的测量会需要大量的时间，工作效率低。3. 危险废物行业的样品往往需要选择多个波长的测量结果进行分析，以确定一个不受干扰的波长作为测量波长，不同基质的样品最优的波长都不一样，因此每批样品都需要进行最优波长确认，耗时耗钱。4. 危险废物行业往往需要筛查大量样品，如果一个样品检测时间多一倍，那么对于几十上百的样品，检测时间上的差距就更大了。不仅浪费水浪费氩气，而且还会严重影响效率。 全谱直读型ICP-OES采用中阶梯光栅分光系统，具有高分辨率和色散率，无运动部件，多元素多波长同时分析时只需1~2分钟，其检测速度、重复性、稳定性都有很大的提高。 相对于原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法，多元素快速测量才是ICP-OES真正的优势所在。单道扫描型ICP-OES的缺点在于操作繁琐，时间长，对于快速多元素测量影响特别大，因此全谱直读型ICP-OES仪器更适合危险废物鉴别的应用。 分光光度法检测六价铬具有其他方法不具备的优势，检出限比火焰原子吸收低（检测范围0.004mg/L~1.00mg/L），采购、运行和维护成本比石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法低（不需要消耗石墨管和氩气）。 综上所述，在固体废物和危险废物处理行业应用中，大量样品筛查和多元素鉴别时电感耦合等离子体发射光谱仪应作为第一选择仪器，原子吸收分光光度计可以作为第二次能力补充或提升时进行配置。而原子荧光分光光度计和紫外可见分光光度计作为砷、汞等重金属元素和六价铬分析的专用仪器配置。 当然，以上只是我们通过分析推荐测检测配置，如果有些固废处理企业存在某些特殊元素或者资金实力雄厚的情况，大可以根据自己的喜好和侧重来选择仪器配置。 聚光科技（杭州）股份有限公司，是目前国内规模最大的无机元素分析仪器设备供应商，可为环保固废企业用户提供全面的元素分析解决方案。欢迎广大用户来电垂询。联系电话：0571-85012067传 真：0571-85012006聚光科技官方网站：www.fpi-inc.com

近日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展为期四年的第三次全国土壤普查，全面掌握我国土壤资源情况。这是自1979-1985年开展第二次全国土壤普查后，时隔近四十年后的又一次大摸底行动。莱伯泰科作为具有20年历史的分析仪器生产厂家，拥有质谱、光谱、色谱以及各种前处理设备，并且在环境检测领域深耕多年，成为了广大环境检测实验室值得信赖的合作伙伴。针对第三次全国土壤普查，特推出《莱伯泰科土壤普查无机元素解决方案》供大家参考，公众号留言即可领取。在《莱伯泰科土壤普查无机元素解决方案》中，使用到了如下前处理设备与分析仪器：前处理设备类REVO微波消解仪1、优秀的防爆能力，极低的微波泄漏量，高安全等级设计贯穿于产品设计的各个方面。2、全不锈钢安全门，智能软件控制温度门锁，确保运行过程安全。3、工业级双磁控管设计，微波谐振腔体结合专利的微波均匀技术，确保样品的均匀性。4、全罐温度和压力控制系统，监控所有样品罐的反应条件。5、大工作腔体，高通量设计，可同时消解40个样品。6、彩色触摸屏控制，图标式菜单，简单易操作，一键智能消解。UltraWAVE 超级微波消解仪1、超级微波化学平台 改变了传统微波消解的设计规则！2、实现了超高温度和压力的消解，可在200bar压力长时间工作，工作效率是常规微波的3倍以上；3、同一批次消解食品，土壤，矿石，塑料，金属等多种类型样品；4、仅需2-3mL加酸量，与常规微波相比减少70%，无需赶酸； 5、很低的使用成本，无需使用特殊的消解罐，普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用；6、大幅减少人力消耗，10秒左右快速密闭消解罐，避免了几十分钟的装罐过程；7、大样品批处理量和称样量，同时消解77个样品。D-MASTER全自动消解仪1、全自动过程：消解过程自动化，标准化，有效提高实验精密度和重现性2、智能化控制：远程控制系统，操作更便捷，预约开机功能让仪器真正实现无人值守自主实验3、实验更高效：完全独立的双模块设计，不同的方法可同时运行，互不干扰无污染4、高等级防腐：全防腐操作平台，自带通风系统，隔绝酸气酸液，让仪器运行更稳定DigBlock ST36消解仪1、环绕式加热方式，消解速度更快2、智能程序升温，消解过程程序化，无人值守节省人力3、原装进口保温材料，整机在消解过程中可节能80%，用低功率实现快速升温4、整机密封防腐，增加了主机台面的防酸气、酸液浸入功能5、智能手机控制器，远程控制让实验过程随手掌握minilab3000全自动液体处理平台1、标准化：保证不同人员，不同实验室，不同地点都可以得到相同的结果。2、提高数据完整性和可靠性：具备完整的数据及操作过程记录，具备溯源及权限管理功能3、降低误操作机率：防止人为操作失误4、有效提高工作效率：24小时连续工作，不会因疲劳出错5、把技术人员从重复的体力劳动中解放出来：技术人员可以从事更重要的工作 6、保护操作者：保护操作人员免受有毒有害试剂伤害分析仪器类LabMS 3000 ICP-MS1、强劲：集成型超高基质进样系统，支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳，从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染。2、精准：第三代动能歧视碰撞池技术，消除棘手的多原子和双电荷离子干扰，提升数据质量。3、 安全：具有五重安全防控以及定时维护日志，确保仪器在安全、可靠的状态下运行，最大化减少计划外的停机和提供安全保护。4、智能：HiMass 智能工作站，中英文语言实时切换，支持接入实验室管理系统和定制报告模版，向导式设计更符合中国人操作习惯。5、可靠：与LabTech 前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析解决方案，使元素分析更高效、更准确、更安全。DMA-80 evo 全自动直接测汞仪1、无需任何样品前处理，2-5min内获取准确结果2、固体/液体/气体直接进样，无需模块切换3、出色的稳定性，其标准曲线仅需3-6个月校正一次，真正做到即开即用；4、0.0005ng的超低检出限，7个数量级极宽的线性范围，RSD≤1%；5、分析过程不消耗任何化学试剂，不会产生任何废液废气，绿色分析；6、众多国内外权威标准分析方法的制定仪器。