对甲抑菌灵

AB SCIEX 亚太应用支持中心 2012年8月媒体报道，某检测中心对国内三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。消息一经报道，又一次引起了人们对农药残留的关注，多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。查阅已发表文章中关于农药残留的检测方法，发现大量文献报道使用AB SCIEX公司仪器检测食品中农药残留[1]，参考文献报道方法建立关于多菌灵和甲霜灵的LC-MS/MS检测方法。 为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethod&trade 测试方法包[2]（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。 iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包 iMethod&trade 测试方法包 图1 AB SCIEX公司整体解决方案 1.样品前处理方法 称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。 依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2小柱（下）进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。 2.LC-MS/MS仪器条件 (1) 液相色谱参数： 色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um 流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵） 柱温：30℃，流速：250&mu l/min； 流动相：A：水（5mM乙酸铵），B：甲醇（5mM乙酸铵）； 梯度洗脱，洗脱条件见表1： 表1液相色谱条件 Time(min) Flow Rate (&mu L/min)A(%) B(%) 0 250 95 5 5 250 50 50 12 250 10 90 14 250 10 90 16 250 95 5 17 250 95 5 (2) 质谱条件参数： 离子源：Turbo V&trade 离子源； 扫描模式：正离子 采集模式：多反应监测MRM 表2 多菌灵和甲霜灵的离子对及参数信息表 编号 英文名 中文名 Q1 Q3 RT (min) 1 Carbendazim 多菌灵 192.2 160.1* 132.2 7.8 2 Metalaxyl 甲霜灵 280.2 220.2* 192.2 10.2 注：带*为定量离子对； 以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器； 实验结果 多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下： 图2 多菌灵和甲霜灵总离子谱图 结论 AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。 参考文献 [1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography&ndash tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98&ndash 109 [2] AB SCIEX官方网站有关食品及饮料残留检测方法的网页：http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage

多菌灵、噻菌灵均属苯并咪唑类杀菌剂，往往是高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂，目前广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。多菌灵化学性质稳定, 能通过作物叶片和种子渗入植物体内, 耐雨水冲洗, 对哺乳动物有y定的毒性，往往通过食道进入人体使人中毒。因此，人们食用的农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视和关注。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机和烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 百灵威参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法》以及相关文献资料，分别开发多菌灵与噻菌灵的分析方法，保证分析的精确度。 ■ 多菌灵检测方案 分析柱：C18, 250× 4.6 mm, 5 &mu m 流动相：乙腈:水 =25:75 检测器：FLEx 285 nm Em 315 nm（GL-7543A FL Detector） 流 速 ：0.7 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-278N 多菌灵 Carbendazim 10 mg ￥169 C 10990100 氘代多菌灵D3 Carbendazim D3 10 mg￥2124 C 10990200 氘代多菌灵D4 Carbendazim D4 10 mg ￥4,320 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 134752 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375 ■ 噻菌灵检测方案 分析柱：C18,250× 4.6 mm,5 &mu m 流动相：甲醇：0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.5）=50:50 检测器：280 nm （DAD Detector） 流 速 ：0.8 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-068N 噻菌灵 Thiabendazole 10 mg ￥169 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 116481 甲醇 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375987575 磷酸二氢钾 Potassium phosphate monobasic, 99% 500 g ￥51 127325 磷酸氢二钾 Potassium phosphate dibasic, 99% 250 g ￥281 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 12108603 Bond Elut Plexa PCX, 60 mg, 3 mL 50 /pk ￥1111 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13, 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50, 0.45 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240

货号：CDCT-C10990000 产品描述：多菌灵(棉萎灵) 标准品 英文：Carbendazim 规格：纯品型，有证书，0.25g CAS# ：10605-21-7 应用：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测（SN/T 1753-2006） 原价：480.00元 优惠价：384.00元 促销时间：2012-2-20至2012-04-20 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn