断裂过程

摘 要：本文介绍使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机，配合1kN气动拉伸夹具，根据《GB/T 7689.5-2013增强材料 机织物试验方法 第5部分：玻璃纤维拉伸断裂强力和断裂伸长的测定》，进行了玻璃纤维机织物拉伸试验的实例，试验结果表明，使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机能够完全对应玻璃纤维机织物拉伸断裂强力和断裂伸长的试验。 关键词：鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机 玻璃纤维 拉伸试验玻璃纤维布(Glass Fiber) 是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，绝缘层压板以及印刷电路等各个领域。玻璃纤维布的特性由纤维性能、经纬密度、纱线结构和织纹所决定。经纬密度又由纱结构和织纹决定。经纬密度加上纱结构，就决定了玻璃纤维布的物理性质。本应用介绍了使用电子万能材料试验机进行玻璃纤维机织物拉伸断裂强力和断裂伸长试验。鲲鹏电子万能材料试验机配备的气动拉伸夹具，有以下几个特点：首先，夹面采用专用高分子夹面，平整度好，可以避免夹伤试样，避免拉伸过程中出现夹持部位断裂的情况；其次，气动控制可以提供适当且恒定的夹持力，避免拉伸过程中出现滑移的情况；另外，夹具设有对中标识，可以辅助夹持试样，保证夹持后试样的垂直度，避免拉伸过程中出现左右两边受力不均匀的情况。 除夹具外，试验机主机的高精度以及超过1000HZ的采集频率，可以完整的拉伸过程中的所有特征数据，准确识别试样拉伸断裂点，确保给用户提供准确可靠的试验数据，配合智能化的测试软件可以同时提供单试样、多试样、双坐标等各种测试曲线，让不同的用户均可以拥有良好的交互体验，为企业的研发、质量以及产品控制保驾护航。本篇报告参照《GB/T 7689.5-2013增强材料 机织物试验方法 第5部分：玻璃纤维拉伸断裂强力和断裂伸长的测定》进行试验，标准要求如下： 1.样品要求：Ⅱ型试样、试样宽度25mm、有效长度100mm 2.夹持距离：100mm±1mm 3.拉伸速度：50mm/min±3mm/min 1. 实验部分 1.1仪器与夹具 BOYI 2025-001 电子万能试验机 1kN气动拉伸夹具 90°剥离夹具 Smartest软件 1.2分析条件 试验温度：室温23℃左右 载荷传感器：1kN（0.5级） 加载试验速率：50mm/min 图1 BOYI 2025-001 电子万能试验机 1.3样品及处理本次试验，选取6组国内主流的不同种类的玻璃纤维布，统一切割成GB Ⅱ型试样，宽度约为25mm的长条试样，每组样品分经向和纬向。 2.试验介绍使用BOYI 2025-001电子万能试验机进行试验，设定夹具间距为100mm，将样品分别夹持在上下夹具中，以50mm/min的速率进行试验。测量拉伸过程中的力值以及位移数据，拉伸试样至断裂，记录最终断裂强力及断裂伸长(GB要求精确至1mm)，取拉伸过程中第一组纱断裂时的最大强力作为拉伸断裂强力，根据数据计算得出结果，并生成拉伸曲线。图2 测试系统图（主机、夹具） 3.结果与结论 3.1第一组玻璃纤维布试验结果 3.2第二组玻璃纤维布试验结果 3.3第三组玻璃纤维布试验结果 3.4第四组玻璃纤维布试验结果 3.5第五组玻璃纤维布试验结果 3.6第六组玻璃纤维布试验结果 从上上述数据以及断裂后试样状态可以看出，整个测试过程中，拉伸试样夹持良好，断裂部位均在试样中部，满足GB要求(断裂点距离夹口10mm以上)，两个方向各5个试样结果平均值非常接近，曲线重合度再现性良好，无较低异常测试值，满足GB要求。从本次试验结果可以体现出鲲鹏BOYI 2025-001 电子万能试验机的高精度及高稳定性。4.结论 综上所述，鲲鹏BOYI 2025-001 电子万能试验机、1kN气动拉伸夹具，可以完全满足GB/T 7689.5-2013 增强材料 机织物试验方法 第5部分：玻璃纤维拉伸断裂强力和断裂伸长的测定》标准要求，高效高质完成试验。通过高精度高采样率的测试系统，可以获得玻璃纤维布各项力学数据，且稳定可靠，这对于玻璃纤维布以及绝缘电路板材、印刷电路板的技术发展非常重要，能够为企业的产品研发、品质管理，以及该行业的标准化、规范化提供数据支持与技术保障。

仪器化划入方法已经成功应用于测试各种材料（包括硬的合金、陶瓷、金属、岩石[1]和软的高分子聚合物、碱硅酸盐凝胶[2]等）的断裂韧度（跨越两个数量级）在材料科学与工程领域具有巨大应用前景，尤其是评估微米级材料或多尺度复合材料（比如碎屑-橡胶混凝土[3]、再生混凝土[4]、水泥[5]、页岩[1, 6, 7]，骨头[8]、功能梯度和复合涂层[9]）的断裂性能，其诸多优势包括：结果与传统方法（比如单边缺口试样的三点弯曲、紧凑拉伸）测量值一致；重复性好；材料体积小；设备操作、数据分析简单；近乎无损检测（微米级划入测试划入深度一般在十几微米）；尤其是试样制备简单，不需要预制缺口或裂纹；测试成本和周期都大大减小[10]。仪器化划入过程的实物图和示意图见图 1[11]。在仪器化划入过程中，利用侧向力和压入深度可以计算出材料的断裂韧度。仪器化划入表征断裂韧度主要有两种理论：一种是线弹性断裂力学（linear elastic fracture mechanics or LEFM）；另一种是能量尺寸效应理论（microscopic energetic size effect laws or ESEL）。理论都是假设在压头前端存在沿水平扩展的裂纹，见图 2[12]。这种裂纹模式在直刚刀压头划入石蜡的实验中体现得最好，见图 3[13]。对于直压头：三维裂纹的横截面是长方形。能量释放率可以由J-积分计算，再结合断裂准则，即可以建立利用侧向力和压入深度计算断裂韧度的关系式。图 1 仪器化划入测试实物图及示意图：（a）直钢刀压头划入石蜡；（b）倾斜直钢刀压头划入测试示意图；（c）Rockwell C压头划入薄膜材料；（d）轴对称压头划入示意图（压入深度d，压头尖端圆角半径R，侧向力FT，划痕方向x）图 2 利用轴对称压头划入过程的侧视图（左图）和正视图（右图）。x 是划痕方向，FT 是水平侧向力，FV 是竖直正压力，d 是压入深度，n 是压头与材料接触界面朝材料外侧的单位法向，A 是承载侧向力的面积投影，p 是压头与材料接触界面的周长图 3 石蜡在直钢刀压头仪器化划入过程中压头前端水平扩展的裂纹：（a）实验结果；（b）理想的裂纹形状示意图（具有长方形横截面的三维裂纹，需要裂纹长度l、刀具宽度w、压入深度d 三个尺寸表征）不同的学者提出了不同的分析方法，断裂韧度Kc 可以通过拟合仪器化划入的实验数据获得[10, 14-19]：其中Λ=A/(2P)是名义长度，p 和A 分别是周长和水平投影面积（见图 2），都是压入深度d 的函数[12]。利用线弹性断裂力学可以直接计算出断裂韧度Kc已知压头几何形状可以得到p(d)和A(d)，f=2p(d)A(d) 即压头形状函数：对于圆锥压头，f 与d3 成正比；对于圆球压头，f 与d2 成正比。图 4是利用Rockwell C压头划入钢材的结果[20]。示意图见图 4（a）。在划入过程中，施加线性增大的正压力FV，如图 4（b），同时记录侧向力FT 和压入深度d。数据与划痕残余形貌一一对应，形貌见图 4（c），并且可以利用声发射分析断裂过程，如图 4（d）。图 4 利用圆锥压头分析钢材料的断裂韧度：（a）圆锥压头仪器化划入过程示意图（划痕方向沿X 轴，FV 和FT 分别是正压力和侧向力）；（b）划入过程中在施加线性加载的正压力的同时记录侧向力；（c）划痕残余形貌；（d）侧向力和压入深度的关系（左轴）和声发射（右轴）当圆锥部分起主导作用时，FT/d3/2趋近于一条水平线，这说明划入过程由断裂机制控制，声发射信号也直接验证了断裂的发生。可见，利用划入方法测试材料的断裂韧度需要适合的加载条件，只有当载荷足够大，断裂机制占主导时才能应用线弹性断裂力学的公式计算断裂韧度，但是过大的载荷会产生很多扩展方向不同的裂纹，使得只有一条裂纹扩展的假设不成立。声发射信号是确定断裂发生的有效手段，可以用于区分断裂的程度（剧烈的断裂会使得声发射信号饱和），寻找适合的加载力范围。FT/d3/2一直在波动，这种锯齿状数据是切削的典型特征，与传统测试（比如紧凑拉伸中只有一个裂纹产生）明显不同，划入过程中会产生很多裂纹，所以有必要对平稳段的数据取平均[21]。仪器化划入方法已经成功应用于各种材料的断裂韧度表征[22, 23]，比如：高分子材料（聚碳酸酯PC[18]、改性石墨烯添加的环氧树脂基复合材料[24]）、玻璃（熔融石英硅[25]、K9玻璃[26]）、金属（紫铜[27, 28]）、半导体材料（单晶硅和碳化硅[29]）等。表 1比较了部分材料的仪器化划入测试结果与传统方法测试结果，划入法测试与传统方法测试结果大体一致，差异很有可能是由于材料的各向异性和不均匀造成的，因为划入法表征的是表面微观区域的力学性能，传统方法测试的是宏观力学性能。所以划入法可以表征材料断裂韧度的分布，适合于异质复合材料各组织以及界面的力学性能表征，研究不同尺度结构的断裂性能，这些都是先进材料及微纳米器件发展迫切需要解决的关键测试表征技术，尤其在表面微观力学领域有广阔的应用前景。表 1 利用仪器化划入方法表征各种材料的断裂韧度（MPa• m1/2）压头（形状尺寸）及方法材料（牌号）：划入法测的断裂韧度（传统方法测试值）单位（国家）[参考文献]Rockwell C压头（2θ=120°，R=200 μm），线弹性断裂力学铝合金(AA 2024)：34.4±3 (32~37)热塑性聚合物（Delrin Grade 150）：2.5±0.2 (2.9±0.5)麻省理工学院（美国）[20] Rockwell C 压头（2θ=120°，R=200 μm），线弹性断裂力学钠钙玻璃：0.71±0.03 (0.70)耐热高硼硅玻璃：0.68±0.02 (0.63)热塑性聚合物(Delrin 150E) ：2.75±0.05 (2.8)热塑聚碳酸酯：2.76±0.02 (2.69)铝合金(2024-T4/T351) ：28.8±1.3 (26~37)AISI-1045：62.2±2.6 (50)AISI-1144：62.2±2.6 (57~67)Titanium 6Al-4V：77.0±3.4 (75)麻省理工学院（美国）[22]直钢刀压头，线弹性断裂力学（LEFM）和能量尺寸效应方法(ESEL)石蜡：0.14 (0.15)水泥：0.66~0.67 (0.62-0.66)侏罗纪石灰岩：0.56 (ESEL), 0.34 (LEFM)A-51w：0.82 (ESEL), 0.81 (LEFM)B-4w：0.74 (ESEL), 0.72 (LEFM)B-12w：0.78 (ESEL), 0.78 (LEFM)麻省理工学院（美国）西北大学（美国）伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校（美国）[21]直钢刀压头、Rockwell C线弹性断裂力学水泥（直钢刀压头）：0.66±0.05 (0.67)钢材（Rockwell C压头）：40±0.2 (50)麻省理工学院（美国）[11]直钢刀压头能量尺寸效应方法水泥：0.66(0.65~0.67)伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校（美国）[23]Rockwell C压头线弹性断裂力学（LEFM）和能量尺寸效应方法(ESEL)塑料（Delrin）：3.26 (LEFM)，2.85 (ESEL)聚碳酸酯（Lexan）：2.87 (LEFM)，2.38 (ESEL)熔融石英硅：0.96 (LEFM)，0.96 (ESEL)传统测试结果：塑料（2.8）、聚碳酸酯（2.2）、熔融石英硅（0.8）科罗拉多大学（美国）麻省理工学院（美国）[28]Rockwell C压头能量尺寸效应方法聚缩醛 ：3.16 (2.8)石蜡：0.14 (0.14)聚碳酸酯（Lexan 934）：2.8 (2.69)铝：32.53 (32)伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校（美国）[40]圆球压头线弹性断裂力学熔融石英硅：0.7 (0.68~0.75)K9玻璃：0.85 (0.82)福州大学（中国）[45,46]Rockwell C压头线弹性断裂力学聚碳酸酯：2.3 (2.2)福州大学（中国）[43]作者简介刘明，福州大学机械工程及自动化学院教授，福建省闽江学者特聘教授、福州大学旗山学者海外人才、福建省高层次境外引进C类人才，全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验方法分技术委员会金属材料微试样力学性能试验方法工作组（SAC/TC183/SC4/WG1）委员、ISO 14577系列国际标准制修订国内工作组成员。1985年出生于哈尔滨市，哈尔滨工业大学本科、硕士，肯塔基大学（美国）博士，法国巴黎高科矿业工程师学校材料研究所博士后、华盛顿州立大学（美国）博士后。主要研究领域为微观力学及仪器化压入划入测试方法。作者邮箱：mingliu@fzu.edu.cn 参考文献[1] A.-T. 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揭示生物学样本和材料样本原本无法观察到的内部结构冷冻断裂是一种将冰冻样本劈裂以露出其内部结构的技术。冷冻蚀刻是指让样本表面的冰在真空中升华，以便露出原本无法观察到的断裂面细节。金属/碳复合镀膜能够实现样本在SEM（块面）或TEM（复型）中的成像，主要用于研究如细胞器、细胞膜，细胞层和乳胶。这项技术传统上用于生物学应用，但现在逐渐在物理学和材料科学中展现出重要意义。近年来，研究人员通过冷冻断裂电子显微镜，尤其是冷冻复型免疫标记（FRIL），对膜蛋白在动态细胞过程中所发挥的作用有了新的见解。作者：Gisela Höflinger图1：麦叶上的蚜虫适合于电子显微镜的环境电子显微镜的样品室通过抽真空处理降至极低压力。置于这种环境下的活细胞无法有效保全结构，因为细胞构成中的大部分水分会快速蒸发。生物样本的制备方法有很多种。样品材料被（固定）保存，这样后续脱水对原位结构的破坏最小，同时可以使用环境扫描电镜（SEM）或者将水冷冻。高压冷冻是观察自然状态下含水结构的唯一方法。高压冷冻所形成的冰不是六边形冰（从水变为六边形冰时体积会增加）而是无定形冰，因此体积保持不变。所以，对渗透和温度变化敏感的结构得以保留（见文章“高压冷冻基础介绍”）。要观察诸如细胞器、细胞膜、乳胶或液体的表面界面等结构，冷冻断裂是唯一的方法。通过刀片（或类似物）或释放弹簧负载的外力来破开冷冻样本，并沿着最小阻力线断裂样本。图2：冷冻断裂（来源：http://en.wikibooks.org/wiki/Structural_Biochemistry/Lipids/Membrane_Fluidity） 水的升华与凝结 – 冷冻蚀刻与污染要暴露冷冻断裂面，需要把冰去除。这就需要通过把断裂面的冰升华去除以保存样品的结构。升华的过程是冰不经过液态过程直接转化为气态。而液态过程会导致样品体积和结构的破坏。图3：ES，细胞外表面；PF，细胞膜冷冻断裂面；EF，细胞膜外层冷冻断裂面；FS，细胞膜内表面；Cyt，细胞质水的升华/冷凝过程取决于特定温度下的饱和压力，以及水或冰在室内的有效水分压。注意：良好的真空度会降低水分压。例如：温度为-120℃的冰或冰冻样本饱和压力约为10-7 mbar。如果样品室内达到这个压力，则冷凝和蒸发处于平衡状态。蒸发的分子数量等于冷凝的分子数量。在更高压力下，冷凝速度要快于升华速度 – 因此冰晶会在样本表面上生长。必须采取一切手段来避免这种情况。样本上方一个较冷（比样本更冷）的冷阱会降低局部压力，从而起到了冷凝阱的作用。从样本中带出的水分子优先附着在较冷的表面上。在低于饱和压力的压力下，更多的分子升华而不是冷凝，同时会发生冷冻蚀刻。执行冷冻蚀刻直到样本完全无冰，这一过程称为冷冻干燥。仅适用于合理时间内执行的小样本。该过程分为几个步骤，需要从大约-120℃加热到-60℃，同时在每个步骤上使温度保持一定时间。该过程需要几天的时间来完成。图4：饱和蒸汽压力（感谢Umrath 1982提供的图片）样本温度低于-120℃时，蚀刻速度非常慢，蚀刻持续时间会增加到不切实际的程度。如果真空室的压力固定，则可以通过提高样本温度来提高蚀刻速度。对于生物样本，要特别小心温度高于-90℃。蚀刻速度会大幅提高。另外，要注意玻璃态冰中形成六边形冰晶从而导致脱水伪像。纯水的理论升华速度会降低，因为：• 样本深处的水升华速度比表面的水更慢。• 盐和大分子溶剂会降低升华速度。• 生物样本中大量存在的结合水会降低升华速度。通过冷冻断裂生成图像冷冻断裂和冷冻蚀刻技术往往采用高真空精细镀膜技术，将超细腻重金属和碳薄膜沉积于断裂表面。冷冻断裂样本在一定角度下用金属覆盖，然后在碳背衬膜（徕卡EM ACE600冷冻断裂或徕卡EM ACE900与徕卡EM VCT500）上生成复型进行TEM成像或在SEM的试块面上进行成像。对于这两种方法，冷冻断裂表面经过一定的蚀刻时间后以相同的方式进行镀膜。首先在一定角度下进行一层薄的（2-7nm）重金属镀膜，以形成地形对比度（阴影）。其次再针对重金属薄膜，在90°下进行一层厚的碳层（15-20nm）镀膜，以稳定超薄电子束蒸发。此时的蚀刻处理会停止。要对极小的结构进行成像，需要在极低的角度（2–8°）镀膜重金属并在镀膜期间旋转样本。这样可增加细丝状及其它细小结构的对比度。此项技术又称为小角度旋转投影。蒸镀重金属薄膜需要采用电子束蒸发镀膜技术。这种镀膜技术可实现精细定向沉积。碳的支撑层稳定了未被金属覆盖的结构。随着温度的升高，这些结构会改变它们的轮廓，样本不会完全导电，复型也不会粘在一起。冷冻断裂酵母的单向投影图5：低温SEM，BSE（背散射电子）图像。Walther P, Wehrli E, Hermann R, Müller M.（1995）双层镀膜获取高分辨率低温SEM。J Microsc. 179, 229-237。图6：复型，TEM图像（感谢Electronmicroscopy ETH Zürich提供图片）。Walther P, Wehrli E, Hermann R, Müller M.（1995）双层镀膜获取高分辨率低温SEM。J Microsc. 179, 229-237。图7：徕卡高压冷冻，真空冷冻传输至冷冻断裂系统中，利用电子束发射枪和旋转样本底座来进行冷冻蚀刻和低温镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温SEM。油/水基样品，–100℃（升华）3分钟暴露油脂结构。图8：徕卡高压冷冻，真空冷冻传输至冷冻断裂系统中，利用电子束发射枪和旋转样本底座来进行冷冻蚀刻和低温镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温SEM。原生生物游仆虫混合培养的羽纹硅藻。感谢英国波特斯巴NIBSC的Roland Fleck博士提供图片图9：徕卡冷冻断裂系统及徕卡真空冷冻传输至低温SEM的HPF、冷冻断裂、冷冻蚀刻和低温镀膜。油/水基乳液破裂，露出洋葱状薄片结构，形成液滴。感谢汉堡拜尔斯多夫Stefan Wiesner博士提供的图片。图10：TEM中的酵母细胞复型。经徕卡高压冷冻和徕卡冷冻断裂复型制备。感谢Elektronenmikroskopie ETH Zürich提供的图片。图11：大麦叶上的真菌。安装于徕卡冷冻断裂仪样本台上，并通过冷却样本台在液氮下进行冷冻。徕卡冷冻断裂仪对样品进行部分冷冻干燥（在更高的样本温度下冷冻干燥）。使用钨镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温FESEM 5keV。相关产品徕卡EM ACE900 高端EM样本制备冷冻断裂系统徕卡EM VCT500了解更多：徕卡官网