定性鉴定

2023年4月1日，SCIEX中国与大连达硕联合举办的《代谢物定性鉴定创新方法与应用专题会暨MExplorer Ultimate代谢组学数据分析新品发布会》在仪器信息网成功召开。本次专题会以代谢物定性鉴定创新方法与应用为主题，邀请中国科学院大连化物所许国旺研究员等国内知名的专家学者报告最新研究成果，尤其是具有高覆盖度与高准确性的代谢物定性鉴定，从面向质谱分析的前沿方法创新，到临床、医药、油脂等广泛领域应用，让参会人员广受启发，收获良多。在本次活动中，SCIEX中国与大连达硕联合发布了MExplorer Ultimate高分辨质谱/代谢组学数据一站式分析平台！一款面向基于质谱技术的代谢组学数据分析的一站式、智慧化、易入门低门槛产品，亮点突出，特色鲜明。该平台从质谱仪器所产生的原始数据开始，共有十大核心功能。以代谢物定性鉴定为例，针对不同的样本类型，平台可以一次性准确定性分析1,200~2,500种代谢物！本次活动报名人数超千人，直播期间吸引千余位代谢组学及其相关领域的研究人员参与，直播观看次数高达2,300+，同时最高观看人数800+。活动直播间互动十分踊跃，大家对各位专家的报告普遍反映很好，对MExplorer Ultimate产品评价极高，活动取得了圆满成功！许国旺 研究员中国科学院大连化学物理研究所报告题目：《基于高分辨质谱的代谢物定性》许国旺研究员老师的报告从代谢组学的研究对象、流程和方法入手，深入阐释了代谢物定性鉴定具有巨大挑战性的原因，目前代谢物定性分析中普遍存在的问题，如何才能获得“准确可靠”定性分析结果等一系列具有普适性、引领性和前瞻性的问题，以及发表的文献中存在的各种定性错误，有违色谱分离特点与规律的问题，进行了非常翔实、充分的讲解和介绍，特别是结合许老师研究组二十余年的研究经验娓娓道来，非常难得。然后，许老师结合研究组在代谢物定性鉴定方向的最新研究技术、方法和成果，详细介绍了大量研究工作，特别是从大数据+人工智能+机器学习的角度，介绍标准品数据库构建，修饰代谢组学、脂质/肉碱结构与保留时间规律性，2D/LC-MS技术等，实现大规模、高准确性的代谢物定性分析，并为大家提供了可靠代谢物定性分析的推荐策略。卢红梅 教授中南大学报告题目：《Data and AI-driven identification of small molecules》卢红梅教授则从ChatGPT、人工智能和大数据分析出发，介绍了分析化学中的量测大数据，以及这些海量数据，对分析化学家的挑战。在此基础上，介绍了研究组在AI驱动的分析化学数据分析策略和方法，包括面向GC-MS和LC-MS的数据分析一系列创新策略和方法，比如自动化的GC-MS峰解析，以及软件实现，LC-MS数据的峰识别与提取，峰匹配与代谢物定性鉴定分析，等等。特别是针对代谢物的定性分析，发展了多个具有创新性和前瞻性的深度学习方法和模型，获得了良好的定性鉴定结果。来自SCIEX(中国) 生命科学研究市场发展资深经理江峥女士宣布“MExplorer Ultimate高分辨质谱/代谢组学数据一站式分析平台”正式发布！并以视频的形式整体性介绍了MExplorer Ultimate平台。同时，江经理介绍了该平台的开发初衷和背景，与大连达硕合作团队在这一领域深厚积累，希望通过学术界和产业界的通力合作，共同探索解决代谢组学研究与应用痛点和难点问题。期待此次SCIEX与大连达硕联合开发的分析平台，可以为广大的科研工作者开启代谢组学的寻宝之旅，带来更多的便利和收获！也希望线上线下的老师有机会使用到此软件，并提出宝贵的改善意见，以助力平台的进一步提升优化。曾仲大 CEO大连达硕报告题目：《MExplorer Ultimate产品介绍》来自大连达硕的曾仲大博士，详细介绍了MExplorer Ultimate数据分析平台的十大功能，包括样本管理、样本处理、数据采集、信号处理、定性鉴定、统计发现、网络通路、整合分析、分析报告，以及资源管理等。特别是针对每个模块的功能，提供特色鲜明、亮点显著的解决方案，比如以“一次标注，贯穿整个数据分析过程的方式”，最大化便利用户；以拟靶向分析融合非靶向与靶向分析的优势，实现高覆盖度与高准确性的代谢物特征分离与检测；以真正实时、在线的数据质量监控模式，实现数据的全流程跟踪分析；以“一步到位”同时实现质谱原始数据峰提取、峰匹配、QC样本校正，以及保留时间校正的方式，极大提升数据质量；以标准品数据，以及网络与文献整合大数据等方式，并开发基于人工智能的定性鉴定创新方法，实现高覆盖与高准确性的代谢物定性分析，达到目前的最高水平之一；以“一键式”、“算法超市”的形式，实现简单、智能化的差异物发现；以直接原始数据直达代谢物通路与网络分析的形式，极大降低复杂质谱与代谢组学数据分析的门槛。与此同时，平台可以实现正、负电离模式，或者其他多来源数据的整合分析，并实现了面向浏览器端的高质量分析报告，以及全面资源与数据库管理，等等。特别是，平台以多核并行计算、云弹性计算、多索引搜索、多索引搜索和人工智能算法等，帮助用户实现“深入浅出，无声无息”的智能体验。此外，MExplorer Ultimate兼容SCIEX全系列高分辨质谱：7600、6600、5600，以及X500系列。龙志敏SCIEX(中国) 小分子组学及药物市场应用经理报告题目：《针对代谢组学及脂质组学研究的质谱技术及方法进展》来自SCIEX(中国) 龙志敏博士则从质谱技术与硬件发展的视角，深入讲解了代谢物定性分析的方法进展，其中重点介绍了SCIEX ZenoTOF™ 7600高分辨质谱系统的多项核心技术，比如Zeno trap 技术, 可解决飞行时间质谱占空比问题，使得超过90%离子被有效检测到，实现超高灵敏度分析检测，使得实现灵敏度提升增加高达5-20倍；能量可调可控的电子活化解离(EAD)技术，实现脂质精细结构解析及代谢物同分异构体区分低含量物识别与定量，具备小分子和大分子所有分子类型的可调特征碎裂能力；MS/MS量测,可克服飞行时间质谱MS/MS占空比不足，使得超过90%离子被注入飞行时间质谱；同时具有高达133Hz的MS/MS扫描频率，包括改进的数据依赖型扫描模式(DDA)和高分辨率MRM(MRMHR)，等等。所有这些创新技术，使得ZenoTOF 7600具有超乎预期的代谢组学和脂质组学代谢物检测与分析能力。吕海涛 研究员上海交通大学报告题目：《功能代谢组学驱动决定性功能代谢物的精准表征》来自上海交大的吕海涛研究员，从功能代谢组学的角度，介绍了功能代谢物的精准表征。首先介绍了细胞生物化学中的分子相互作用，复杂与多样化功能，以及功能调节等。在此基础上，吕老师重点介绍了功能代谢组学，并以胰腺癌为重点研究对象，介绍了STORM策略作为新靶点发现的创新方法与结果，以及下一代功能代谢组学STROM+的研究策略。魏芳 研究员中国农业科学院油料作物研究所报告题目：《基于质谱技术的脂质分子结构分析方法及应用》来自农科院油料所的魏芳研究员，首先介绍了脂质的结构与功能，特别是脂质分子的多样性与结构鉴定的复杂性与挑战。然后，魏老师从不饱和脂质双键位置的分析方法创新的角度，介绍了不饱和脂肪酸位置的鉴定及其准确定量，基于双衍生化的FA精准分析，基于LC-MS的FAs高效分析，复杂不饱和脂质纸质精准结构鉴定，以及双键位置自动注释软件等。在脂质结构鉴定中的创新方法等领域方法，取得了重要进展。本次专题会与发布会的相关视频，根据报告人的意见，提供部分报告回放，点击链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/video/collection/11360关于MExplorer Ultimate：SCIEX ZenoTOF™ 7600作为新一代的高分辨质谱系统，具有更高的灵敏度和准确性，同时搭载电子活化解离EAD碎裂技术可实现多重质谱碎裂并实现精准结构表征，在代谢组学研究中具有显著优势。SCIEX ZenoTOF™7600所产生的海量数据，为代谢组学/脂质组学研究，包括代谢物精准定性，提供了前所未有的能力。基于此，SCIEX中国与大连达硕联合开发的面向非靶向代谢组学数据分析的创新平台，即MExplorer Ultimate，实现从质谱原始数据到在线、实时质控，从谱峰识别、提取与匹配到数据质量评价与校正，从高覆盖度与高准确性代谢物精准定性，到一键式差异物智能发现，从拟靶向分析到多源数据整合，从快速通路探索到生物解释的一站式、智慧化、低门槛分析，必将极大地提升用户的数据分析与创新能力。如对代谢组学研究相关质谱技术及数据分析平台感兴趣，欢迎垂询：SCIEX联系方式：SCIEX全国咨询电话: 400-821-3897SCIEX全国咨询邮箱：service.china@sciex.com大连达硕联系方式：大连达硕咨询电话：0411-84753876大连达硕咨询邮箱：contact@chemdatasolution.com

各有关单位及专家：根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排，受部农产品质量安全监管司委托，我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准，现已形成征求意见稿（附件1）。为保证标准的适用性和可操作性，现公开征求意见，相关附件可在河北省农业农村厅网站（http://nync.hebei.gov.cn/）信息公开专栏查询和下载。如有修改意见，请于8月28日前将标准征求意见表（附件2）发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人：王雪娟；联系电话：0311-85076342；电子邮箱：wxj889080@sina.com。附件：1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法（征求意见稿）2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日

春节临近，聚餐活动增多，一盘盘海鲜上来，顿时把大家的味蕾调动起来了。一提到海鲜，大家都会想到什么？螃蟹、鲜虾、牡蛎......每一个都是吃货的最爱，但是你知道吗，在你大快朵颐之时，很有可能将海洋中的“PM2.5”——微塑料吃进肚中。微塑料是指直径小于5毫米的塑料碎片。我们食用海产品、饮用瓶装水等，可能是人体内微塑料颗粒的主要来源。近年来，许多研究者在牡蛎、贻贝和鱼类等食物中，饮用水、海盐，甚至蜂蜜中都发现了微塑料。人类摄入的微塑料尽管大部分随粪便排出，但仍会有少量的存留在体内，长期的蓄积，就可能造成危害。岛津公司作为全球著名的仪器生产厂商，为了实现“为了人类和地球的健康”之愿望，一直致力于开发领先时代、满足社会需求的科学技术，为社会开发生产具有高附加值的测试设备。在微塑料的定性定量测试方面，岛津可提供定性、定量和形貌分析的全面解决方案。1. 岛津红外显微镜AIM-9000图1.1 岛津红外显微镜AIM-9000傅里叶变换?红外光谱分析法（FTIR）是目前最常用的化学组分鉴定方法。红外显微镜AIM-9000可实现对微塑料的观察、定义测量位置、测量、鉴别结果，全部操作都能自动执行，并提供高灵敏度结果。应用案例大视野相机使得微塑料及异物更容易被确认，显著缩短决定测量位置的时间。图1.2 微塑料在红外显微镜下的图片（从左到右分别为：大视野相机、透射观察状态及透射测试状态下）测试样品光谱检索结果为PET塑料，见下图：图1.3 微塑料样品红外检索结果（上面为样品红外光谱，下面为PET的标准红外谱图）2. 岛津热分析-红外联用系统（TG-FTIR）热分析-红外联用仪，可以将TGA过程产生的气体通过可加热管线引入到红外光谱仪中,分析聚合物等材料热裂解过程产生的气体成分,从而得到聚合物的组成，更好的对热重结果进行分析。岛津热分析使用DTG-60，为热重-差热同步分析仪，一次分析同时得到质量及热量的变化信号，和红外联用，实现材料的定性及定量分析。图2.1 热分析-红外联用系统图应用案例：EVA（乙烯-醋酸乙烯酯共聚物）的分析图2.2 EVA 14%（左）及EVA 40%（右）热重-差热谱图250~400℃（7~16min）：失重部分主要是乙酸400~550℃（直至25min）：剩余聚合物的热解图2.3 EVA 14%（左）和EVA 40%（右）红外吸收强度随时间的变化图注：2925cm-1：C-H 峰；1800cm-1：C=O峰 （羰基）图2.4 EVA 40%在15.0min，18.0min，22.5min三时间点逸出气体的红外光谱图注：2925cm-1：C-H 峰；1800cm-1：C=O峰 （羰基）图2.5 EVA 40% 在15.0min时间点的红外光谱检索结果（乙酸）图2.6 EVA 40% 在22.5min时间点的红外光谱检索结果（石蜡）图2.7 EVA 14%（左）和40%（右）逸出气体的3D红外光谱图3. 能量色散型X射线荧光光谱仪岛津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪，采用新型硅漂移检测器（SDD)，具有高灵敏度、高分辨率的优点，能够进行快速无损定性-定量分析，方便快捷，无须化学前处理。图3.1 EDX-LE Plus 图3.2 EDX-7000/8000应用案例：1、 EDX对微塑料的定性分析图3.3 EDX定性分析结果图3.4 EDX定性分析结果(定性判定材质为PVC材质)图3.5 EDX定性分析结果谱图2、 定量分析微塑料成分及RoHS有害元素图3.6 EDX 对RoHS有害元素定量分析结果图3.7 EDX 对RoHS有害元素定量分析谱图通过EDX能量色散型X射线荧光光谱仪对微塑料的定性和定量分析，就可初步知道该微塑料可能为PVC材质塑料（也可进一步使用PY-GCMS有机化合物快速筛查系统进行塑胶材质的确认），同时可以确认该微塑料未检出RoHS指令要求的有害元素（ND表示没有检测到）。4. 热裂解-气相色谱质谱联用系统（PY-GCMS）热裂解?气相色谱质谱联用技术（PY-GCMS）可以用来鉴定微塑料类型。PY-GCMS是通过不断升高样品池温度，使得高聚物在特定温度发生裂解，释放短链小分子单体，再进入GCMS 检测，从而推断高聚物类型的一种方法，同时可鉴定聚合物及添加剂。PY-GCMS可实现对有机化合物的单步瞬间裂解Single-Shot分析, 热解析/瞬间裂解组合Double-Shot分析, 释放气体分析（EGA分析）, 切割-释放气体分析（Heart-cut EGA 分析）。图4.1岛津 PY-GCMS应用案例：微塑料定性分析 图4.2 微塑料样品EGA分析色谱图 图4.3 微塑料样品EGA分析温谱图图4.4 微塑料样品1号峰EGA-MS谱库检索结果图4.5 微塑料样品2号峰EGA-MS谱库检索结果表1. 微塑料样品EGA-MS谱库检索结果POPs、全氟类化合物、多环芳烃、农药等有机污染物易富集在微塑料表面，岛津全面的色谱质谱分析手段，亦可提供全面的毒理效应研究方案。5、岛津电子探针EPMA-1720岛津电子探针EPMA-1720可实现微塑料表面的元素及形貌分析研究。图5.1 岛津电子探针EPMA-1720图5.2 微塑料颗粒面分析的背散射图像（成分相）图5.3 EPMA定性分析微塑料1谱图及半定量结果图5.4 EPMA定性分析微塑料2谱图及半定量结果通过电子探针EPMA-1720分析微塑料表面，在检测出K、Na、Ca、Mg、Al的同时，还检测出了Cl、S、Cr和Fe等元素。微塑料污染及其生态效应已成为全球环境科学研究的热点。微塑料随海流漂流无国界，溯源追责非常困难．因此，建立快速高效的微塑料分析监测方法不仅能为我国的微塑料污染研究提供技术支持。希望我们的全自动红外显微镜系统（AIM-9000）、热红联用仪器（TG-FTIR）、热裂解-气质联用仪器（PY-GCMS）、电子探针（EPMA）和能量散射型X射线荧光光谱仪（EDX）等技术，能够为微塑料的高效分析提供高效的研究基础。撰稿人：王利华、叶英、唐国轩 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。