材料鉴别

日前，有热门博主“胜利文绉绉”发布视频，声称其采用 XRD 测试仪测试了小米 14 Ultra 手机龙晶蓝 " 陶瓷版本 " 的后盖。据了解，XRD 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg，W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。该博主根据仪器显示的波向，认为小米龙晶陶瓷就是透锂长石，也就是跟 iPhone 的超瓷晶玻璃的晶体是一样的。同时该博主还测量了小米 14 Ultra ‘龙晶陶瓷版’前面‘龙晶玻璃’的结果，波形几乎完全一致，并表示大概率手机前面‘龙晶玻璃’也是一块有透锂长石晶体的微晶玻璃。不过具体情况还需要等待最终的测试报告，目前暂时第一批测试结果证明小米 14 Ultra 手机后盖大概率是一种有透锂长石析晶的微晶玻璃。XRD的应用XRD被广泛的应用在材料分析领域中。作为结构研究的一种重要方法，那么XRD到底可以做什么？物相分析：每一种晶体都有它自己的晶面间距d，而且其中原子按照一定的方式排布着，这反映到衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的位置。数目和强度I。因此，只需将未知物中的衍射图中各谱线测定的角度和强度和已知样品的谱线进行比较就可以达到分析目的。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。测定晶粒度：XRD测定晶粒度是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。对于TiO2纳米粉体，其主要衍射峰2θ为21.5°。 当采用铜靶作为衍射源，波长为0.154nm，衍射角2θ为25.30°，测量获得的半高宽为0.375°，一般Scherrer常数取0.89.根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸。此外，根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体的比表面积。小角X射线衍射：在纳米多层膜料中，两薄膜层材料反复重叠，形成调制界面。当X射线入射时，周期良好的调制界面会与平行薄膜表面的晶面一样,在满足Bragg条件时，产生相干衔射，形成明锐的衍射峰。由于多层膜的调制周期比金属和化合物的最大晶面间距大得多，所以只有小周期多层膜调制界面产生的XRD衍射峰可以再小角度衍射时观察到，而大周期多层膜调制界面XRD衍射峰则因其衍射角度更小而无法进行观测。因此，对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调幅周期。薄膜厚度和界面结构的测定：随着纳米材料的高速发展，纳米薄膜研究也变得越来越重要。利用XRD研究薄膜的厚度以及界面结构也是XRD发展的一个重要方向。通过二维XRD衍射还可以获得物相的纵向深度剖析结果，也可以获得界面物相分布结果。物质状态的鉴别：不同的物质状态对X射线的衍射作用是不同的，因此可以利用X射线谱来区别晶态和非晶态。一般非晶态物质的XRD谱为一条直线，平时所遇到的在低2θ角出现的漫散型峰的XRD一般是由液体型固体和气体型固体所构成。晶体物质又可以分为微晶和晶态，微晶具有晶体的特征，但由于晶粒小会产生衍射峰的宽化弥散，而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰。

药包材的鉴别，您选对仪器了吗？2011年，经中国食品药品鉴定研究院检验，在某公司生产的药品中检出邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），国家食药监局决定立即停止该产品的销售和使用，已进口上市的由企业召回。DIDP是塑化剂的一种，它能达到使薄膜、塑料达到柔软的地步。“塑化剂”风波之后，人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料，可服用的、接触的医药品的或用作功能性（如防潮、阻氧等）外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展，塑料包装在医用包装中发展很快。检测方法欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法，同样我国国家食品药品监督管理局也颁布了国家药品包装容器（材料）标准YBB00262004-《包装材料红外光谱测定法》。红外光谱法主要原理是对物质进行定性鉴别的有效方法，利用不同药品包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收，对其主要成分进行定性分析。样品的制备方法有衰减全反射（ATR）法：红外光以一定的入射角度通过ATR晶体后，在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图。大部分样品（原材料、成品）无需经过制备过程便可以直接测定。多层结构的药包材鉴定通常需要通过处理将多层包材分离后进行测试ATR更方便快捷。药品的包装原始材料包装材料上层检测的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）红外光谱图包装材料下层检测的聚乙烯（PE）红外光谱图小结采用ATR法对医药包装材料进行测试，无需制样、可以实现原位测定，尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用ATR附件定性测试医药包装材料，方法简单、结果可靠，是鉴别医药包装材料的理想方法。Summit 傅里叶变换红外光谱仪Thermo Scientific™ Nicolet™ Summit 傅里叶变换红外光谱仪采用高性能光学引擎，配置的OMNIC™ Paradigm软件，符合药典法规。Summit拥有全面快速的药物分析检测方案，其操作简单、方便快捷，透射样品仓，高灵敏度ATR附件，QCheck高精度识别技术，Specta混合物识别技术以及TQ Analyst定量分析软件，可在更短时间内完成更多工作，令使用部门在工作效率上达到新的高度。Summit傅里叶变换红外光谱仪具有以下特点：1.性能：由Thermo Scientific™ LightDrive™ 光学引擎驱动的NicoletSummit光谱仪设定了红外光谱仪性能的基准，提供干涉仪、激光器和光源10年质保。2.工作效率：直观的OMNIC Paradigm 软件、集成的多色光带、智能背景采集功能以及可选配的机载触摸屏简化了分析，极大提高了工作效率。3.连接性：仪器采用数据库架构，支持多种数据库。

p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 256px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6a57715c-5559-4e30-815d-f3033680e485.jpg" title=" 摄图网_500408810_wx_佛珠珠宝（企业商用）.jpg" alt=" 摄图网_500408810_wx_佛珠珠宝（企业商用）.jpg" width=" 600" height=" 256" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-top: 20px " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-indent: 0em " 谈珠宝玉石鉴别与检验检测技术，访同济大学宝石及工艺材料实验室主任周征宇 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(141, 179, 226) " ——“珠宝玉石检测关键点”专题专家约稿 /span /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-indent: 2em " 随着人民生活的不断改善，人们对于满足精神文化需求的具文化属性的消费品越来越关注。珠宝玉石作为中国传统文化的主要载体之一，其发展必然将对珠宝玉石的检验检测提出更多需求。为帮助相关检测用户梳理珠宝玉石检测相关的技术、标准及方法，仪器信息网特别策划了“珠宝玉石检测关键点”专题，并特别邀请业内专家分享对珠宝玉石检测技术的见解，以期为珠宝玉石检测领域相关人士提供更多参考和帮助。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下，仪器信息网（以下称“Instrument”）特别邀请到同济大学宝石学教育中心主任、同济大学宝石及工艺材料实验室主任——周征宇副教授，为大家谈谈珠宝玉石检测那些事儿！ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 600px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a7eff81f-2a2d-4c9a-8e54-b9e688b17f30.jpg" title=" 微信图片_20200804163416.jpg" alt=" 微信图片_20200804163416.jpg" width=" 400" height=" 600" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" strong style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 周征宇副教授，博士生导师 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 同济大学宝石学教育中心主任；同济大学宝石及工艺材料实验室主任 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 长期从事宝石及材料工艺学专业的教学与科研工作，国家“十一五”宝石学规划教材《宝石学概论》、《中国玉石学概论》等的主编之一；主持和参与20余项宝玉石研究项目，发表专业学术论文30余篇。2008年入选“晨光计划”，2010年入选国家级宝石学教学团队，同济大学名课优师。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 333px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b4691abb-6553-4f7e-8f6a-96d24d55f6a4.jpg" title=" 微信图片_20200804163440.jpg" alt=" 微信图片_20200804163440.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-bottom: 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 周征宇老师与本科生一起拍摄的毕业照 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px " strong Instrument： /strong 请您分享一下珠宝石学科研究的重要意义？作为一门交叉学科，珠宝石学研究开展需要哪些学科知识的支撑？对应珠宝石检测技术在珠宝石鉴定应用中的优势？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 宝石学科研究具备很多重要意义：其一研究宝玉石材料的物理化学性质，可为宝玉石材料的科学分类、鉴定和加工提供依据；并且可为研究宝玉石材料形成的地质和物理化学条件，进而为寻找新的玉石资源服务；其二还可为珠宝首饰及玉器饰品的工艺设计和加工提供理论基础。最为核心的是，进行宝玉石鉴定特征和质量评价的研究，可以确定玉石成品的评价和鉴定的科学方法，进而开发新的宝玉石鉴定仪器和方法，以消除珠宝玉石行业不断更新的、手法越来越高明的作假方法或手段给市场带来的不良影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 即使是一门交叉学科，但总的来讲，宝石学主要还是根植于地球科学，特别是地球科学中的矿物学、岩石学、结晶矿物学、矿床地质学、构造地质学等。从这个意义上讲，可以说它是地质学的一门分支科学。并且除地球科学外，它还十分密切地联系到考古科学、生物科学、物理学、材料科学、化学等。因而，从事珠宝玉石研究的人，也必须具备上述科学的有关知识。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着新矿种以及新优化处理技术的不断出现，大型仪器分析测试技术在珠宝玉石鉴定中显示出快速、准确及无损等独特的优势。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px margin-top: 10px " strong Instrument： /strong 请您介绍一下，常见的珠宝玉石检测主要涉及哪些检测技术？目前应用情况如何？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 常见的珠宝玉石检测技术分为常规检测和大型仪器分析测试两个方面。其中常规检测主要通过测定样品折射率、密度、荧光等物理化学参数或性质来判别珠宝玉石的品种。大型仪器又可分为检验检测及科学研究两个方向，前者主要涉及红外光谱、紫外可见光谱、激光拉曼光谱以及荧光光谱等无损检测技术，为珠宝玉石检验检测机构常用技术手段，应用较为普遍；后者主要包括X射线粉晶衍射、电子顺磁、核磁共振、扫描电子显微镜、电子探针、激光剥蚀等离子质谱等分析测试技术，因多数属于有损或微损分析测试技术，因此主要用于科研攻关，应用相应较为局限。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong Instrument： /strong 目前，我国珠宝玉石检测方法标准建设的情况怎样？主要有哪些标准？正在制修订、或未来将要着重修定的情况如何？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 由于宝石学研究在中国起步较晚，因此珠宝玉石检测方法标准的研究也较为薄弱。但随着中国经济的腾飞，珠宝玉石市场逐渐繁荣，也带来了近几年标准研制工作的飞速发展。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b41ec658-1c46-41f5-b61a-0e05e03ddac0.jpg" title=" 微信图片_20200804163437.jpg" alt=" 微信图片_20200804163437.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 实验室检验检测技术国际交流 /span /p p style=" text-indent: 2em " 从标准制定主导人及适用范围的角度，目前正在执行的包括国家标准、行业标准、团体标准等，例如GB/T 16552-2017《珠宝玉石 名称》、GB/T 16553-2017《珠宝玉石 鉴定》等；从标准制定对象的角度，包括检验检测技术、不同品类珠宝玉石等，例如GB/T 36129-2018《珠宝玉石鉴定 阴极发光图像法》、T／CAQI+73-2019《珠宝玉石鉴定+红外光谱法》、T／CAQI+81-2019《淡水有核养殖珍珠分级》等。随着珠宝玉石新资源新品种，以及宝玉石人工合成、优化处理技术的不断发展，新标准的制定和原标准的修订将是珠宝玉石检验检测领域永恒的热点话题。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong Instrument： /strong 请您介绍一下，珠宝玉石检测主要有哪些困难，如何克服？相对于其他行业的检测技术来讲，珠宝玉石检测的关键点有哪些？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 一方面，珠宝玉石属于价值较高的经济矿种，其价值评价依据不仅在于矿种鉴定，还在于产地的区分与鉴别，这也是宝石学对传统地质学提出的新挑战。显然，获取具有成因标型和产地标型意义的谱学信息是科学鉴定的基本依据。因此，无损、准确成为珠宝玉石检测的基本要求。另一方面，对于微区信息的精准刻画也成为重要的检验检测需求，因此，微区分析也开始成为珠宝玉石检测的重要手段。 /p p style=" text-indent: 2em " 未来珠宝玉石检测的准确性，一方面有赖于针对性的珠宝玉石检验检测仪器研发，例如高精度无损化学元素定量分析测试技术、高分辨率无损显微形貌观测技术的研发；另一方面则有赖于珠宝玉石分析测试数据库的建立。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong Instrument： /strong 您如何看待近年来珠宝玉石的检测市场？您认为在检测需求上，发生了哪些变化？目前或接下来几年内，珠宝玉石检测将会对哪些仪器类别有加大增长？对检测技术、仪器设备提出了哪些更高的需求？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 随着人民生活的不断改善，人们对于满足精神文化需求的具文化属性的消费品将会越来越关注。珠宝玉石作为中国传统文化的主要载体之一，其发展必然将对珠宝玉石的检验检测提出更多需求。从原先的宝玉石及其相似品、仿制品的鉴定需求逐步演化为对宝玉石是否为人工合成以及是否经优化处理技术的鉴定需求，进而上升为近期热点的产地归属鉴定需求。同时，对于珠宝玉石质量的评价也从主观比对上升为客观可量化指标的比对。因此，对于微区分析、化学指纹信息分析类仪器的将会成为未来一段时间内的重点需求。无损、快速、微区、高分辨率是对未来仪器设备及检验检测技术的更高要求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong Instrument： /strong 随着人们生活质量的提高，珠宝玉石饰品的真假辨别逐渐成为更多大众关注的话题，请从专业的角度，为大家分享一些比较实用的辨别建议或方法？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 首先，珠宝玉石饰品的真假辨别需要掌握一定的珠宝玉石基础知识，可通过购买专业出版社出版的专业教科书（如珠宝玉石类国家级规划教材）以及相关高校开设的在线网络课程提升自身对于珠宝玉石相关知识的了解； /p p style=" text-indent: 2em " 其次，天然珠宝玉石品类繁多，并没有统一的可以用于鉴定所有宝玉石的简易方法，这也是珠宝玉石要求一物一证的主要原因。当然，对于非天然的珠宝玉石仿制品，有时可具有一些较为普遍的规律，例如放大观察看到大量圆形气泡的出现可能意味着为人工制品（如玻璃、塑料等）。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，对于非专业的珠宝玉石爱好者，建议认准具有专业资质认定（具CMA章）珠宝玉石检验检测机构出具的鉴定证书，并从可信的渠道进行购买。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong Instrument： /strong 未来几年，珠宝玉石检测方面，您认为还将涌现哪些新的技术和方法？原因是什么？ /p p style=" text-indent: 2em " strong 周征宇： /strong 仪器设备的不断升级，必然带来检测时间的缩短、分析精度的提高、样品预处理便利性的提升等多个方面的变化，如果说这是技术层面提升的话，未来珠宝玉石检验检测的准确性可能将更多依赖于大数据处理方法的引入和应用。究其原因，珠宝玉石的研究从根本上属于地质学和材料学研究的范畴，而地质学研究结论是否正确很大程度上是一种统计性规律的归纳和总结。其揭示的规律性是否准确不仅取决于数据的精度，更取决于数据量的多少和对获取的海量数据在处理模型上的选择和调整。或许，人工智能会成为下一个阶段珠宝玉石检验检测的热点话题。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/19f3a7f9-d612-4473-8660-6aaea8de53b8.jpg" title=" 微信图片_20200804163433.jpg" alt=" 微信图片_20200804163433.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 同济大学宝石中心资深珠宝学术权威级专家亓利剑教授（左）与周征宇副教授（右）在实验室拉曼光谱仪前合影 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px " & nbsp span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" text-indent: 2em " 关于同济大学宝石中心 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 同济大学宝石中心包括同济大学宝石学教育中心及同济大学宝石及工艺材料实验室，是由同济大学于1993年成立的宝石学高等教育及学术科研机构。作为中国985、211高校中，唯一一个由国家级教学团队领衔的宝石学专业机构，中心致力于通过高标准的珠宝专业教育课程、科研攻关项目以及检验检测服务等培养专业精英人才，推动行业技术进步，促进社会公众对于珠宝首饰的了解和信任。目前中心拥有多名长期从事宝玉石教学研究的教授和专家，得到国际、国内高水平证书和各类表彰35人次；承担并出版国内高等学校宝石学领域全部3本“十一五”国家级规划教材；拥有1门国家级精品课程，1门国家级精品在线开放课程，2门上海市重点课程；并先后获国家级教学成果奖2项。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击下图，进入“珠宝玉石检测关键点”专题，了解更多： /strong /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/zbysjc2020" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0683f90c-c67d-4bd8-b8d0-3ce5369b2c3c.jpg" title=" 微信截图_20200903100902.png" alt=" 微信截图_20200903100902.png" width=" 600" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p