推荐厂家
暂无
暂无
STQ法,是solid phase extraction technique with QuEChERS的简称。在样品提取过程中采用QuEChERS法,在样品净化过程中采用“微型固相萃取小柱”,从而大大提高纯化效果。由于不用使用浓缩装置,整个样品前处理过程变得极其简单和迅速。以菠菜样品为例,简述STQ法的操作流程。提取部分采用均质提取法,具体步骤如下:1、 将菠菜切一切,以便于下一步的粉碎。2、 将切好的菠菜放入食品粉碎机中。3、 称取10g粉碎好的菠菜,置于50ml的塑料离心管中,再加入10ml的乙腈,均质提取2min(转速设置为13000r/min)。4、 加入氯化钠1g、柠檬酸二钠0.5g、柠檬酸三钠1g、无水硫酸镁4g5、 振摇1min6、 离心5min(设置转速3000r/min)7、 离心后,最上层是乙腈层(目标物)。中间是样品,最下面是水层(一些水溶性的杂质)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211044_339941_1639444_3.jpg净化部分采用C18 和GCS以及PSA填料的微型固相萃取小柱,其中C18可除去叶绿素、高级脂肪酸酸酯类、高级醇类、固醇类杂质,GCS和PSA可除去色素和高级脂肪酸类杂质。由于PSA和GCS所用的活化溶剂与洗脱溶剂都相同,因此串联使用,可节省时间,提高工作效率。具体操作步骤如下:1、 用2ml的丙酮、2ml的乙腈对C18小柱进行活化。2、 取1ml的样品溶液上样。3、 用0.3ml的乙腈洗脱,收集洗脱液。4、 用2ml丙酮、2ml甲苯/乙腈(1/3)对GCS+PSA串联小柱进行活化,再加入0.2g无水硫酸镁。5、 在洗脱液中加入0.4ml的甲苯,混匀,再以活化好的GCS+PSA串联小柱进行净化。6、用0.3ml甲苯/乙腈(1/3)洗脱,收集洗脱液,定容于1ml,得到1g/ml的样品溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211147_339961_1639444_3.jpg
菠菜与其他叶菜类蔬菜一样,具有水分足、能量低、膳食纤维高、含有多种维生素和矿物质等营养特点。每100克菠菜含有水分91.2克、蛋白质2.6克、脂肪0.3克、碳水化合物4.5克,能量仅为28千卡。菠菜含有多种维生素,尤以胡萝卜素和叶酸的含量特别突出。每100克菠菜含有胡萝卜素2920微克(仅次于胡萝卜),约含叶酸88微克,维生素C 32毫克。因此,经常吃菠菜可以提高身体抗氧化能力、增强免疫功能等。菠菜也是一种高钾低钠食物,每100克菠菜中钾含量为311毫克、钠含量为85.2毫克。其中,菠菜的钾含量高于芹菜茎(206毫克/100克)、香蕉(256毫克/100克)、山楂(299毫克/100克)等,对防治高血压有帮助。菠菜中还含有其他矿物质,包括钙、磷、镁、铁、锌等。
求助!!!!!菠菜粉中铅的测定,做了两次,样品几乎没有含量,加标回收特别低,消解器最高温度设定到了170,难道铅都损失了吗????不解。。。求助!!!!!!!!!!