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表面异物分析是指对产品表面的微小异物或表面污染物、析出物进行成分分析的技术,例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。根据异物的实际情况选择不同的测试方法:1. FTIR——如果异物是有机物,通常选用显微红外光谱仪进行分析,获得异物的官能团信息,与标准谱库进行检索,确定异物的主要成分;2. SEM+EDS——如果异物是金属或者氧化物,并且没有明确的官能团信息,通常选用电子显微镜-X射线能谱分析仪(SEM+EDS)对异物或材料表面进行元素成分分析。3. XPS——如果异物是金属或者氧化物,并且没有明确的官能团信息,同时是在材料极表面(纳米级别)时,通常选用X射线光电子能谱仪(XPS)进行元素成分分析。常见的异物分析案例有:PCB板上的助焊剂残留、金属件的表面氧化物、PVC线皮析出的物质、螺母的表面油污、塑胶制品中夹杂的白色颗粒、显示屏上的外来物、铜丝表面发黑、焊锡发黑等。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif
黑色橡胶表面异物原因分析黑色USB接口放置一段时间后表面出现白色结晶异物,为防止异物扩散,影响产品质量,对表面异物进行分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251940_515665_2889187_3.jpg1、白色异物分析将白色异物置于载物台上,用显微红外进行测试,得到其红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,其与抗氧化剂1010(CAS No.:6683-19-8)的匹配度为96.81,所以,白色异物的主成分是抗氧化剂1010(CAS No.:6683-19-8)。抗氧化剂1010的物化性质:学名季戊四醇酯。白色结晶粉末。熔点119~122℃。不变化,不污染,耐热老化,耐水洗,不易挥发。它在聚丙烯树脂中应用较多,是一种热稳定性高、非常适合于高温条件下使用的助剂,能延长制品的使用寿命,另外,也可以用于其它大多数树脂,一般加入量不大于0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515666_2889187_3.jpg2、黑色橡胶分析将黑色橡胶置于载物台上,用显微红外进行测试,得到其红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,其与Poly(propylene: ethylene)(聚(丙烯:乙烯))的匹配度为96.81,所以黑色橡胶的主成分可能是Poly(propylene: ethylene)(聚(丙烯:乙烯))。通过GC-MS、FTIR、SEM+EDS、马弗炉、TGA等相关仪器,检出黑色橡胶的成分如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515667_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515668_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515669_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251943_515671_2889187_3.jpg3.总结查找储存环境及生产工艺是否合理,然后做高低温实验室,合格后再批量生产。
在塑料加工过程中,总会因为一些操作方法的不当,导致产生次品。虽然这些次品不影响产品的使用性能,但是却严重影响产品的“颜值”,比如汽车外壳件,若表面出现了黑点,整个产品就会报废。[img]http://p1.pstatp.com/origin/dfic-imagehandler/9a3df975-e758-4aac-8e2a-95ee401c0b46[/img][b][color=#374AAE]塑料产品表面出现黑点有多方面的原因[/color][/b],比如成型过程中因异物混入料中形成黑点;可能是塑料原来在长时间受热或过度剪切过程中碳化形成;也可能是加工助剂降解沉淀,随加工随原料熔体出造成。因此,在塑料加工过程中需要快速找到产生黑点的原因,从而定位问题产生原因,避免后续因黑点造成的产品报废。针对此类问题,国高材分析测试中心采用独特的[b][color=#374AAE]黑点异物分析程序[/color][/b]进行处理,具体步骤如下:[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/9a08a3a78c3b4abeb8cb6aac4a6bf1be[/img]下面通过一个客户案例,具体演示国高材分析测试中心对塑料产品表面黑点异物的分析方法。[img]https://p26-tt.byteimg.com/origin/pgc-image/3dcde2ab4ff64e2f83417e420f1dc9eb[/img][align=center]表面有黑点塑料粒子[/align][b][color=#374AAE]背景信息搜集:[/color][/b]根据调查该塑料粒子是在客户生产过程中发现的黑点异物。[b][color=#374AAE]无损形貌分析和黑点尺寸测量:[/color][/b][img]https://p1-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/246cc606d7dd4e4eaeae142e176a5874[/img][align=center]黑点光学显微形貌[/align]采用徕卡DVM6A型光学显微镜拍摄黑点异物,从光学显微镜的结果发现这些黑点实际上呈现红褐色,尺寸为几百至几十微米之间。[img]https://p1-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/18b00b53311f4e30be0fbd5c2250d958[/img][align=center]处理后黑点形貌图[/align][b][color=#374AAE]光谱分析:[/color][/b]根据尺寸测量结果发现该黑点异物尺寸相对较小,用普通红外光谱仪无法测量分析,因此采用赛默飞IN10型显微红外光谱仪进行进一步表征。选取了两个黑点位置进行显微红外表征,黑点位置1结果如下:与正常位置的红外谱图相比,黑点位置1 在1654 cm-1 上出现了新的特征吸收,说明黑点的主要成分是PBT的碳化物。[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/33ffd6f7dfd642908cc34db0e17f886f[/img][align=center]黑点位置1红外光谱图[/align]黑点位置2结果如下:与正常位置的红外谱图相比,黑点位置2 的测试谱图差异较大,说明黑点为外来异物,经过红外谱库检索表明黑点的主要成分是PPO。[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/59bf20f955064da789f9092c7e35103c[/img][align=center]黑点位置2红外光谱图[/align][b][color=#374AAE]元素分析:[/color][/b]采用日立S-3400N型扫描电镜进行元素分析。正常位置结果如下:只有C和O两种元素。黑点位置,相对正常位置多了Mg和Si。黑点位置2,相对正常位置多了Si,S。[b][color=#374AAE]分析结果[/color][/b]黑点异物组成为PBT碳化物、PPO,并含少量滑石粉,说明此改性塑料粒子在加工过程中引入了异物,导致黑点形成。因此,建议客户必须严格控制生产、包装、贮藏、运输、开包、混料至料筒的各个环节的清洁。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处[/color]