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按照GB28142-2011方法测定吡虫啉可湿性粉剂,Aginent1100,ZORBAX SB-C18 4.6*250mm,5um,检测波长260nm,甲醇/水=40/60,柱温35摄氏度,0.8ml/min,初入职场,由于工作需要称取四个样做平行测定,每个样进两针,不知是什么原因四个样品中总有两个样品的两针之间相差较大,经过测定吡虫啉含量在30%左右,但一个样品瓶连续两针可能相差0.9%-1.5%之间。称样量使被测样品及标准样品中吡虫啉含量大致处于0.05g,定容至100ml进样量5ul时峰面积处于10000左右,之后选择进样3ul,再之后选择稀释10倍进样量10ul,此时峰面积在2200左右,但还是有一个样品小瓶中两针之间相差1%左右,柱子也换了一次,实在不知道是哪里的原因,望高手指点,谢谢!
我是初学HPLC者,想知道应怎样用HPLC测定植物中吡虫啉的含量,请赐教!!!
刚接手“4-氨基安替吡啉法测环境空气中酚类含量”这个项目,这两次在已经采过气样的吸收液中依次加入氨水-氯化铵缓冲溶液,4-氨基安替比林溶液,铁氰化钾溶液(加的先后顺序忘记了,是按书上顺序加的,都是按标准配的)后,有些吸收液就会出现浑浊,请问做过的前辈们有遇到过这种情况吗?知道是哪里出问题了吗?求赐教