苯二酚异构体溶液

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苯二酚异构体溶液相关的耗材

  • YMC-光学异构体和结构异构体分离柱
    YMC-光学异构体和结构异构体分离柱 在商业上有价值的环型多聚糖环糊精,由三种成分组成,包括:α-环糊精(六环)、β-环糊精(七环)和γ-环糊精(八环),如下图所示。这种圆锥状环糊精分子具有一个疏水的空穴和一个碳水化合物上的亲水边缘。在残存的葡萄糖上碳原子6上的一级羟基具有较小直径的边缘,葡萄糖上的2和3碳原子上的二级羟基则形成较大直径的边缘。空穴的直径如同一个单独的苯环,或取代基单个的苯环和多环系统的变化。 YMC Chiral CD BR液相色谱柱提供了对镜像异构体分离的一个选择方法。环糊精上的溴代衍生物共价键合到YMC硅胶上形成一个新的手性固定相(CSP,Chiral Stationary Phases)。在溴代衍生物中第六个碳原子上的羟基被溴化物取代,从而提供了不同于环糊精的手性异构选择性。 这种环糊精溴化衍生物被用于反相模式的液相色谱分离,其具有广范围的分离特性,适合于极性和水溶性化合物的分离,此外,其在相似的条件下也可用于分离芳香族化合物取代基的位置异构体分离。 YMC Chiral CD BR色谱柱可在pH 3.5-6.5范围和通常使用的缓冲液色谱系统中使用。但是在保存该种色谱柱时,必须用水/甲醇溶液(80-100%水)将分析后柱内残留的盐分和缓冲液全部冲洗干净,色谱柱必须储存在无盐的水/甲醇(50%甲醇)的条件下。如果可能可用三氟醋酸(THF)清洗除去残留,以再生色谱柱。 Chiral CD BR系列液相色谱柱的特点 环糊精结构的光学异构体分离柱,有α-、β-和γ-三种类型的柱填料 反相-液相色谱柱;粒径:5µ m;孔径:12nm (120Å );适用pH范围:3.5-6.5 用于光学异构体和结构异构体化合物的分析 用于反相、极性和水溶性药物或化合物的位置异构体分离
  • YMC-光学异构体和结构异构体分离柱--北京绿百草
    YMC-光学异构体和结构异构体分离柱 在商业上有价值的环型多聚糖环糊精,由三种成分组成,包括:&alpha -环糊精(六环)、&beta -环糊精(七环)和&gamma -环糊精(八环),如下图所示。这种圆锥状环糊精分子具有一个疏水的空穴和一个碳水化合物上的亲水边缘。在残存的葡萄糖上碳原子6上的一级羟基具有较小直径的边缘,葡萄糖上的2和3碳原子上的二级羟基则形成较大直径的边缘。空穴的直径如同一个单独的苯环,或取代基单个的苯环和多环系统的变化。 YMC Chiral CD BR液相色谱柱提供了对镜像异构体分离的一个选择方法。环糊精上的溴代衍生物共价键合到YMC硅胶上形成一个新的手性固定相(CSP,Chiral Stationary Phases)。在溴代衍生物中第六个碳原子上的羟基被溴化物取代,从而提供了不同于环糊精的手性异构选择性。 这种环糊精溴化衍生物被用于反相模式的液相色谱分离,其具有广范围的分离特性,适合于极性和水溶性化合物的分离,此外,其在相似的条件下也可用于分离芳香族化合物取代基的位置异构体分离。 YMC Chiral CD BR色谱柱可在pH 3.5-6.5范围和通常使用的缓冲液色谱系统中使用。但是在保存该种色谱柱时,必须用水/甲醇溶液(80-100%水)将分析后柱内残留的盐分和缓冲液全部冲洗干净,色谱柱必须储存在无盐的水/甲醇(50%甲醇)的条件下。如果可能可用三氟醋酸(THF)清洗除去残留,以再生色谱柱。 Chiral CD BR系列液相色谱柱的特点 环糊精结构的光学异构体分离柱,有&alpha -、&beta -和&gamma -三种类型的柱填料 反相-液相色谱柱;粒径:5?m;孔径:12nm (120?);适用pH范围:3.5-6.5 用于光学异构体和结构异构体化合物的分析 用于反相、极性和水溶性药物或化合物的位置异构体分离 Chiral CD BR系列液相色谱柱的规格和应用实例 Chiral CD BR系列液相色谱柱的分析柱和保护柱 分析柱           填 料 粒径(?m) 孔径(?) 色谱柱规格(内径x长度)产品编号   &alpha -CD BR 5 120 4.6x150mm 4.6x250mm DA12S05-1546WT DA12S05-2546WT   &beta -CD BR 5 120 4.6x150mm 4.6x250mm DB12S05-1546WT DB12S05-2546WT   &gamma -CD BR 5 120 4.6x150mm 4.6x250mm DG12S05-1546WT DG12S05-2546WT   保护柱(卡套柱)         填 料 粒径(?m) 孔径(?) 色谱柱规格(内径x长度) 产品编号   &alpha -CD BR 5 120 4.0x23mm DA12S05-G304CC*   &beta -CD BR 5 120 4.0x23mm DB12S05-G304CC*   &gamma -CD BR 5 120 4.0x23mm DG12S05-G304CC*         卡套保护柱柱套 XPCHW   *. 每包装3支,仅为柱芯;第一次使用时,需另定购柱套(XPCHW,每包装1个) YMC-光学异构体和结构异构体分离柱 需要详细的信息请和绿百草科技联系:010-51659766 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • 单克隆抗体带电异构体分析柱
    Agilent Bio MAb 液相柱 填料担体由硬质球形、高度交联的聚苯乙烯二乙烯基苯(PS/DVB)无孔微球组成 填料表面结合了亲水聚合物层,避免抗体蛋白的非特异性结合 填料的弱阳离子交换固定相层采用了不同工艺,使其比Agilent Bio WCX 柱填料的密度更高 专为单克隆抗体基于带电异构体的分离而设计单克隆抗体的全面表征,包括酸性和碱性亚型的鉴定和监测。Agilent Bio MAb 液相柱填充了专为单克隆抗体基于带电量的高分离度分离而设计的特殊树脂。与水性缓冲液、乙腈/丙酮/甲醇和水混合溶液兼容。常用缓冲液为:磷酸盐、三羟甲基氨基甲烷、MES 和醋酸盐。Bio MAb 柱有1.7、3、5 和10 μm 粒径可供选择,较小的粒径能够提供较高的分离度。订货信息:

苯二酚异构体溶液相关的仪器

  • 沃特世公司的大规模超临界流体色谱(SFC)纯化系统套件针对需要纯化的样品量提供最佳系统。这些系统使您容易地纯化大量单一样品。如果更快、更高效的目标维系着企业经营命脉,那么SFC纯化技术是您勿庸置疑的选择。 制备规模SFC 80、200和350系统是具有助溶剂梯度、定量回收纯化产物(例如对映异构体、复杂合成化学品和天然产物)的高压分离器的自动系统。这些系统设计用于手性和非手性分离。 特征: 高压CO2泵高压助溶剂泵进料模组UV-Vis检测器馏份收集模组自动背压调节器(ABPR)SuperChrom软件
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  • timsTOF MALDI PharmaPulse 创新timsTOF技术,开启非标记超高通量药物筛选新纪元重新定义非标记高通量筛选带来高通量筛选超高信息容量和通量引领非标记高通量筛选到达新高度快速稳健:timsTOF MALDI PharmaPulse能够实现真正的超高通量筛选,采样速度可高达3孔/秒,并且MALDI源经久耐用。TIMS加持:timsTOF MPP 创新地将离子淌度这一新的维度引入到药物高通量筛选中,捕集离子淌度在实现超快分离的同时,能提供精确的CCS值。高选择性:卓越HTS数据,源于TIMS对于同重素及异构体的分离能力,以及高分辨率、高准确度、高灵敏度的QTOF质谱。灵活多能:卓越性能满足广泛的高通量应用需求,跨越高通量定量到近实时化学合成高通量筛选。非标记质谱技术,实现无偏、深度高通量筛选作为布鲁克PharmaPulse产品线中的一员,timsTOF MPP具有 MALDI 的极快速度和久经考验的稳定性,并且在 HTS 中创新地利用了布鲁克新的捕集离子淌度质谱 (TIMS)技术。 TIMS 通过利用分子碰撞截面实现同重素甚至异构体的快速气相分离,与常规 50,000 质量分辨率(高采集速率下)的 QTOF-MS 检测相结合,可在 HTS 速度下实现分析专属性的质的性提升。timsTOF MPP 具有MALDI / ESI 双离子源和行业先进的 10 kHz smartbeam™ 3D 激光器,可实现与 uHTS 兼容的速度和通量,并提供独特的 MALDI-2 选项进而扩大化学物质检测范围。作为 timsTOF MPP 解决方案的一部分,新的 MALDI PharmaPulse 2023 软件支持广泛用于药物发现的 HTS 应用。 其自动化接口允许在高通量环境中集成 timsTOF MPP,并与来自不同供应商的通用调度软件协同工作。 此外,MPP 2023 可将数据和结果无缝传输到下游像 Genedata Screener之类的分析软件。卓越数据质量,HTS超快速度毫不妥协timsTOF MPP 对于大规模样本,能够在高采样速度下,获得高分辨率、高准确度的 QTOF 质谱数据,从而保证超高通量筛选的成功。1536 孔样品板在高分辨 MS 或 MS/MS 模式下,仅需不到 10 分钟即可完成采集,采样速度可高达 3 样品孔/秒。并且,在大规模样品分析时,timsTOF MPP 能够始终保证卓越数据质量,从而实现从小分子到大分子不同药物的准确定量,降低假阳性率(FDR)。TIMS离子淌度优势:快速分离同重素和异构体对于只通过质量无法区分的同重素甚至是异构体,TIMS 能够快速分离,并且与 SPE 等方法相比能大幅缩短时间( 每个分离周期通常≤ 1秒 ),从而对目标化合物实现无干扰的定量。例:在存在异构体果糖(C6H12O6)的情况下,采用MALDI-TIMS-MS对葡萄糖(C6H12O6)进行定量。高阶 timsTOF 运行模式,提升定量结果在涉及生化或细胞分析等的高通量筛选中,目标化合物的定量通常会受到复杂样品基质的影响。timsTOF MPP独特的性能可解决背景干扰难题:捕集离子淌度(TIMS)实现气相中的快速分离,高分辨MS及MS/MS提升专属性,高阶timsTOF MPP运行模式在HTS的高速下有效减少背景干扰,从而提升定量结果。 例:对类药分子(MW 543 Da)进行定量分析在MALDI-MS模式下由于背景干扰难以定量。采用MALDI-TIMS-MS/MS模式即可排除干扰,实现对目标分子定量。样本提供:Dr. Frank H. Büttner & Team, Drug Discovery Sciences, Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG, Biberach, GermanyMALDI PharmaPulse 2023:专为HTS工作流程而设计的软件作为 timsTOF MPP 解决方案的一部分,MALDI PharmaPulse 2023 软件能够满足药物早期发现 HTS 应用的广泛需求。软件界面简单易用,结合 TIMS 和 MS/MS 的灵活多样的 timsTOF MPP 操作模式,方法设置简单,易于执行。MPP 2023 提供的自动化界面能够使HTS与不同供应商的自动化调度软件协同工作。此外,MPP 2023 可将数据和结果直接传输到第三方下游分析软件,比如 Genedata Screener。全新一代基于质谱的非标记 HTS 及 uHTS 完整解决方案以布鲁克timsTOF质谱为核心的解决方案,同时配备:MALDI/ESI 双离子源MALDI 样品盘自动加载机械臂MALDI-2 离子源(可选)轻型的靶板适配器,能够让实验室机器人在全自动样品处理及后续数据采集时保证MADLI靶板安全。采用低成本高效益的一次性MALDI样品靶板,可与高效液体处理器配合,进行自动化样本制备,支持96孔到1536孔靶板,甚至更高通量的靶板。酶活性筛选,结果即时呈现timsTOF MALDI PharmaPulse 在HTS高速下,能够对酶活性进行超高性能非标记筛选。经实验验证,采用timsTOF MPP定量酶反应终产物葡萄糖浓度,并以13C6 标记葡萄糖作为内标,不同的生物工程酶变体活性测定结果稳健可靠,RSD在0.1-3.7%之间。带 CCS 值的多维筛选,实现近实时化学合成高通量筛选对于新药研发,高通量实验通过多变量高通量化学方法,产生大量新设计的化合物。这个过程中的关键瓶颈在于如何对这些化学反应产物进行快速分析确认。timsTOF MPP 能够与高通量化学合成同步,对合成产物实现近实时的确证,并且通过对化合物多维物理性质(如准确分子量、同位素分布、碰撞截面积 CCS 值、CID-MS/MS 碎片信息等)的测定,增加结果可信度,减少高通量实验反馈时间及化学品消耗。MALDI-2: 进一步扩展检测范围MALDI-2,作为基于激光后电离的创新型技术,可进一步拓展传统MALDI源可检测的化合物种类范围,从而进一步扩展分析应用范围。
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  • pH 标准溶液订货号 型号描述RFOZNO-A125RFOZNO4M KCl, 无 Ag/Agcl, 125ml RFOZNO-A500RFOZNO4M KCl, 无 Ag/Agcl, 500mlRFOZAG-A125RFOZAG4M KCl, 有 Ag/Agcl, 125mlRFOZAG-A500RFOZAG4M KCl, 有 Ag/Agcl, 500mlpH 缓冲溶液订货号型号描述 SDH401-A125SDH401CAL pH 4.01 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH401-A500SDH401CAL pH 4.01 标准 pH 缓冲溶液 , 500mlSDH686-A125SDH686CAL pH 6.86 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH686-A500SDH686CAL pH 6.86 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml SDH701-A125SDH701CAL pH 7.00 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH701-A500SDH701 CAL pH 7.00 标准 pH 缓冲溶液 , 500mlSDH918-A125SDH918CAL pH 9.18 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH918-A500SDH918CAL pH 9.18 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml SDH100-A125 SDH100CAL pH 10.01 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH100-A500 SDH100 CAL pH 10.01 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml标准溶解氧溶液订货号型号描述DOGALSO-A125DOGALSO标准溶解氧溶液 , 125mlDOGALSO-A500 DOGALSO标准溶解氧溶液 , 500ml标准电导率溶液订货号型号描述SDC008-A125SDC008CAL 84uS 标准电导率溶液 , 125ml SDC008-A500SDC008 CAL 84uS 标准电导率溶液 , 500ml SDC014-A125 SDC014CAL 1413uS 标准电导率溶液 , 125mlSDC014-A500SDC014CAL 1413uS 标准电导率溶液 , 500mlSDC128-A125SDC128CAL 12.88mS 标准电导率溶液 , 125mlSDC128-A500SDC128CAL 12.88mS 标准电导率溶液 , 500mlSDC150-A125SDC150CAL 15.0mS 标准电导率溶液 , 125mlSDC150-A500 SDC150 CAL 15.0mS 标准电导率溶液 , 500mlpH/ORP 储存和清洗液订货号 型号 描述 CSHOST-A125 CSHOST pH/ORP Storage solution,125ml CSHOST-A500 CSHOST pH/ORP Storage solution,500mlCSHOCL-A125CSHOCLpH/ORP Cleaning solution,125mlCSHOCL-A500 CSHOCL pH/ORP Cleaning solution,500ml CSHOPC-A125 CSHOPC pH/ORP Cleaning solution for Protein,125ml CSHOPC-A500 CSHOPCpH/ORP Cleaning solution for Protein,500ml
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  • BELSORP MAX II 助力二甲苯同分异构体分离材料的性能研究
    工业中二甲苯同分异构体的分离与纯化是一项重要且极具挑战的任务。开发高效的吸附剂对于实施用于工业分离这些异构体的模拟移动床技术至关重要。浙江大学任其龙院士、鲍宗必教授团队和美国罗格斯大学李静教授团队在最近一次的Science期刊中发表了相关研究进展。该团队研究了一种高效的聚合物材料Mn-dhbq,对二甲苯异构体具有非常独特的识别和捕获能力。在不同的温度下,对邻,间,对-二甲苯有不同的吸附捕获性能。精巧的结构赋予这种多孔材料超高的灵活性和稳定性,展现良好的吸附能力,高选择性,模拟工业条件下的动力学反应。这项研究为工业中二甲苯的分离与纯化工艺提供了一种高效节能的吸附替代方法。
  • 使用 Agilent 7100 毛细管电泳仪拆分佐米曲普坦手性异构体
    本文采用 Agilent 7100 毛细管电泳系统来拆分佐米曲普坦手性异构体。以内径50 µ m、有效长度 56 cm 石英毛细管为分离通道,以 30 mmol/L 羟丙基-β -环糊精溶液为电泳缓冲液,佐米曲普坦对照品与 R-异构体分离度为 3.1,R-异构体在1.25 µ g/mL 到 10 µ g/mL 之间线性关系良好 (r = 0.9994),定量限为 1.25 µ g/mL,连续进样 6 次 R-异构体峰保留时间 RSD 为 0.135%,峰面积 RSD 为 3.5%,佐米曲普坦理论塔板数为27000,符合中国药典相关要求。
  • 毛细管区带电泳分离甲酚异构体的研究
    摘要:本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm,有效长度为45 cm),检测波长225 nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30 mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15 kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。关键词:毛细管区带电泳 甲酚 异构体

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  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font

  • 含氯苯酚同分异构体能在液相上分离开吗

    请教一下:含氯苯酚类的同分异构体,比如二氯苯酚的三种(3, 5-DCP 、2, 3-DCP 、3, 4-DCP)、四氯苯酚的三种(2,3,5,6-TeCP、2,3,4,6- TeCP 、 2,3,4,5-TeCP)能在液相上分离开吗?谢谢!

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  • 清华精仪系团队实现高分辨生物分子异构体分析研究
    研究背景与成果生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构,而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量,但化学结构不同。例如,单糖存在多种异构体,包括葡萄糖、果糖、半乳糖等;多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成,导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同,Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同,Spatial isomers or stereoisomers)。离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段,并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars),这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键,近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来,多种IM 分析方法被纷纷提出,例如迁移时间 DTIMS (Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式 TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波 TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry) 以及非对称场 FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而,这些技术均基于低E/N场原理(E/N 图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果。离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示,该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中,离子云扫描方法展现出多种优点,如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等,可以方便地与多类质量分析器联用,用于设计混合型串联分析质谱仪器,在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。图3. 脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图:(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图:(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化。本研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授,通讯作者为欧阳证教授,其他作者还包括精仪系博士生王卓凡和范菁津,第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。这项研究也得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。
  • 欧阳证团队利用超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究
    生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构,而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量,但化学结构不同。例如,单糖存在多种异构体,包括葡萄糖、果糖、半乳糖等 多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成,导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同,Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同,Spatial isomers or stereoisomers)。  离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段,并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars),这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键,近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来,多种IM分析方法被纷纷提出,例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而,这些技术均基于低E/N场原理(E/N   图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果  图3.脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图:(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图:(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化  离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示,该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中,离子云扫描方法展现出多种优点,如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等,可以方便地与多类质量分析器联用,用于设计混合型串联分析质谱仪器,在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。  该研究成果近日以“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”(High-Resolution Separation of Bioisomers Using Ion Cloud Profiling)为题发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。  论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授,通讯作者为欧阳证教授,其他作者还包括精仪系2020级博士生王卓凡和范菁津,第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。研究得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。该研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。  论文链接:  https://www.nature.com/articles/s41467-023-37281-7
  • N-聚糖唾液酸结合异构体鉴定——SialoCapper™ -ID试剂盒+MALDI-8020
    唾液酸(SA)是酸性单糖的家族名称,包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc),主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物,最初由颌下腺粘蛋白分离出,因此而得名。唾液酸通常以低聚糖,糖脂,糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要,因为不同连锁类型可能与各种疾病有关,例如病毒感染和癌症。 近年来,质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而,鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化,然后进行 MALDI-8020 MS分析,从而鉴定2-氨基吡啶(PA)标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒,可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法)步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外,它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中,N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离,并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖,并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后,使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化,用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后,使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外,研究者另辟蹊径,使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS,MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型,特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较,即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链,无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离, MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧,性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点:● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器,355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统,使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。● 静音(55dB)● 可视化工作状态 参考文献:岛津应用新闻:Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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