苯并噻吩类化合物

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苯并噻吩类化合物相关的耗材

  • 艾杰尔agela-醛酮类化合物专用色谱柱
    醛酮类化合物专用分析柱 甲醛及其它羰基化合物是城市大气中主要的污染物,由于羰基化合物在大气中的浓度非常低,需要比较灵敏的方法才能检测,目前根据甲醛和其它的羰基化合物的物理化学性质提出了很多检测方法。 博纳艾杰尔科技开发的Cleanert DNPH-Silica气体样品采集管利用衍生剂DNPH(2,4-二硝基苯肼)与羰基化合物中的羰基专一性反应,生成的衍生物再经过色谱分离。该方法是使用最广泛、发展最成熟的方法,灵敏度高,能同时检测一系列的羰基化合物。美国环保局将该方法作为分析甲醛和其他羰基化合物的标准方法。 作为分离材料专业的生产厂家,博纳艾杰尔同时提供用于醛酮-DNPH衍生物色谱分析用的Halo C18色谱柱,配合Cleanert DNPH-Silica气体样品采集管,样品回收率高,分析速度快,用时短,同时柱子具有强耐污染性,可获得极佳的HPLC分析效果。 如需了解该柱子适用情况或详细信息,请咨询客服400-0717-168。
  • 瑞思泰康 Allure AK代谢物乙醛类和酮类化合物专用柱
    Allure AK代谢物乙醛类和酮类化合物专用液相色谱柱产品特点:粒径(μm):5,球型孔径(A):60封尾:是PH范围:2.5 - 8 温度上限(°C):80 这种高保留,高选择性的柱子-独特的Restek柱-是专门为分析醛和酮的二硝基苯腙(DNPH)类衍生物所开发的。Allure? AK 是一种反相高效液相色谱材料,这种填料在乙腈/水为流动相,梯度洗脱的条件下,对加州空气资源委员会(CARB)方法#1004中提到的13羰基化合物具有独特的分离能力。其他色谱柱分析时间长或者需要使用四氢呋喃。产品应用: DNPH代谢物乙醛类和酮类化合物的分析专用订货信息:货号粒径长度内径包装9159523-7005 μm200 mm3.2 mmea.9159525-7005 μm200 mm4.6 mmea.
  • CP-Sil 8 CB for Amines 胺类化合物分析专用柱
    产品特点: &bull 确保分析烷基胺类和链烷醇胺类化合物 &bull 适合分析宽范围的胺和二胺 &bull 洗脱ng级C3-C14胺类化合物 CP-Sil 8 CB胺类分析柱是以碱性5%苯基二甲基聚硅氧烷为固定相,可以分析较宽范围的胺类。由于在温度高达350℃,仍具有很好的热稳定性,它可分析到C20范围内的胺类和链烷醇胺类。许多&ldquo 胺&rdquo 去活柱不可避免会吸附ng级的胺,而CP-Sil 8 CB胺类分析柱却几乎不发生吸附,即使是低于ng级的胺类也可以被洗脱。 一、专用于烷基胺和链烷醇胺的分析;新的碱基灭活技术;适用分析微量胺;更高的操作温度(350℃),可以分析到C20胺;C3&mdash C14胺类有非常尖锐的峰形。 二、Chrompack公司用MPD工艺制作的CP-Sil 8 CB for amines胺柱,惰性极佳,用途极广。这种新型的非极性毛细管柱,专用于分析非衍生化的碱性化合物。由于它采用了一种新型的灭活技术,所以对胺、二胺、三胺和链醇胺有着非常小的吸附。 胺类化合物专用分析柱在化学、制药工业和环境中胺的分析都很重要。例如:有机胺可用于生产高聚物、药物、农药、染料和其它化合物。此外,已知环境中存在痕量胺对健康有害。但是,用毛细管色谱法分析胺时,胺会被诸如熔融石英壁和固定相的极性表面吸附。Chrompack公司取得了名为&ldquo 多目的脱活"(Multi Purpose Deactivation,MPD)的专利工艺,能彻底消除非极性固定相上胺的吸附,取得了突破性时展。MPD现用于制作CP-Sil 8 CB for Amines胺类分析柱,其应用领域非常广。另外,该技术也用于制造另一种稳定的非极性的厚液膜,名为CP-Volamine的特殊毛细管柱,该柱具有很高的稳定性和化学惰性,可用于分析挥发性胺。此外,Chrompack公司还提供其它几种极性固定相分析胺类化合物,以满足不同的选择性要求。 Chrompack特有MPD工艺提供惰性最好的毛细柱将本公司特有的脱活和稳定化技术-MPD,用于普通的低流失/亚芳基型固定相,可成功的分析微量胺。熔融石英管柱的酸性表面可以使用一种本公司产权专属的脱活试剂进行去活。该试剂能提供多目的去活作用。此外,该脱活试剂也能提供屏蔽效应,可降低在柱壁表面的硅氧桥相互作用。该脱活试剂中还包含一个活性的碱性集团,可降低酸-碱相互作用,从而降低微量胺类的吸附。 产品应用: 适用于大多数胺类化合物分析。 应用范围:C3-C20胺类化合物,、烷醇胺 订货信息: CP-Sil 8 CB for Amines Part No. ID Length df T max T max N/M 部件号 内径(mm) 长度(m) 膜厚(µ m) Iso Prog 柱效 CP7599 0.15 25 2.00 325 350 3200 CP7598 0.25 30 0.25 325 350 360 CP7595 0.25 30 0.50 325 350 3500 CP7596 0.32 30 1.00 325 350 2500 CP7597 0.53 30 1.00 315 340 1600

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  • 上海那艾实验仪器设备[那艾仪器厂家]网站 全国送货厂家一手货! 品质保证!实验仪器非电子产品,使用效率和售后服务很重要。我们同品质比价格,同价格比效率,同效率比售后。设备仪器属于精密设备 客户订单录档案 免费1年质量保质,任何问题提供配件保养维护上海那艾仪器专注以实验仪器设计、研发,生产,销售为核心的仪器企业,目前销售生产有一体化蒸馏仪,中药二氧化硫蒸馏仪,COD消解仪,高氯COD消解仪,硫化物酸化吹气仪,全自动液液萃取仪,挥发油测定仪等等。智能液液萃取仪主要用于代替液-液萃取中的手摇式萃取,优化液-液萃取过程的仪器。本仪器彻底代替了人工摇晃,采用半封闭式空气气流内循环震荡,其原理是利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞,以达到完全萃取的目的,减轻了实验人员非必要的烦杂劳动,保护操作人员的身体健康,提高了萃取效率,使分析结果稳定更可靠。适用于水质监测中的水中石油类等需要液液萃取的场合,也可用于水中的挥发酚、阴离子表面活性剂自动液液萃取。主要特征1、仪器机身采用框架一体式设计,稳固牢靠,主体采用1毫米厚度的品牌冷轧板配合静电粉末涂装,更加耐磨、耐腐蚀;2、从空开到触点,继电保护器到按钮开关等,选用正泰/德力西或同级别品牌电气,保证仪器品质和的使用寿命;3、采用PLC控制系统,性能稳定强劲,7寸触控屏能实现自动萃取、自动排气、自动清洗、自动排废等全流程控制;4、可一次性萃取1至4个样品,样品瓶是四套带聚四氟乙烯阀门的三口分液漏斗式萃取瓶,标配500ml或1000ml容量;5、每一路萃取瓶均有独立插入萃取瓶底部的玻璃导气管(可根据客户的需求更换为聚四氟吹气塞和聚四氟乙烯导气管);6、采用半封闭式气流振荡原理通过内置气泵连续鼓气的工作方式实现震荡萃取,萃取强度可以由弱到强进行调节;7、反应过程中产生废气,自动统一排废处理,无需手动放气,同时又避免了全封闭式的萃取瓶易爆裂风险;☆8、萃取瓶均有特制的玻璃喷洒式清洗塞,采用定压散射式广角清洗技术,全面覆盖整个分液漏斗内壁,双通道自动吸入洗涤剂或纯水,实现萃取瓶的自动冲洗;☆9、清洗后的废液通过独立可推拉的废液收集槽排入到主机内的废水箱中,废液收集槽由耐有机溶剂腐蚀POM材质打造;10、废液箱设有液位装置,到达预设水位后自动启动废液排放程序,经由活性炭过滤部分有毒有害物质后统一排废;11、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心。适用标准HJ 637-2018 水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法GB/T 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定HJ 1189-2021 水质28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定GB/T 20771-2008 蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱串联质谱法SN/T 2158-2008 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法产品参数名称智能液液萃取仪型号NAI-CQY4S 控制方式 PLC控制+7寸触控屏萃取样品数量 标配4个500ml或1000ml萃取瓶试剂添加方式手动添加萃取方式半封闭式空气循环震荡,单独控制自动萃取萃取强度可调,由弱到强萃取时间及方式 0~999秒之间可调,0~99次萃取后处理 静置分层,手工放液清洗时间及方式双通道自动吸入洗涤剂或纯水,自动冲洗废气处理自动放气,操作过程中无需手动放,废气由过滤储罐过滤吸附后集中收集处理废液处理自动排废液,废液经由活性炭储罐过滤吸附后集中处理萃取瓶样品架配套:萃取瓶样品架一个
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  • 普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪随着可再生能源的快速发展,新型的储能技术也受到了广泛关注。钠离子电池作为一种有着相对较低成本和丰富资源的储能技术,近年来备受研究者的关注。普鲁士蓝类化合物是一种常见的钠离子电池正极材料,其结晶水含量是影响其储能性能的关键指标。因此,钠离子电池普鲁士蓝类化合物结晶水的检测成为了相关研究的重要内容。普鲁士蓝类化合物具有低成本、比容量和能量密度高、倍率性能优异、循环寿命长的等显著优点,因此成为了钠离子电池有较大应用潜力的正极材料。而结晶水在普鲁士蓝类化合物中占据重要地位,结晶水含量的变化不仅会影响材料的结晶度,还会对电荷传输和储能性能产生重要影响。因此,准确地检测普鲁士蓝类化合物中的结晶水含量对于储能性能的评估和优化至关重要。纽迈分析推出的普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪基于对氢元素优秀的捕捉能力,同时普鲁士蓝类化合物中不含有氢元素,可以有针对性识别结晶水信号,根据信号幅值可以定量表征普鲁士蓝材料中的结晶水含量。普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪应用方向: 结晶水含量的快速表征 普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪样品要求: 铁磁性物质含量在5%以下普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪技术指标: 磁场强度0.5T 探头线圈直径:10mm普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪优点:1、快速测试、两分钟以内 2、无损测试、样品无破坏 3、结果准确、表征可定量 4、操作便捷、前处理简单 5、原位测试、结果精度高普鲁士蓝类化合物结晶水检测分析仪应用案例:
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  • 三为科学致力于制备液相色谱仪研制开发、生产和制备液相色谱应用服务研究,其pilot100制备液相色谱是一款高效、功能强大的模块化制备液相色谱系统,其改进了中草药、化学合成和生化蛋白药物分离中的纯化过程,允许使用多达 4 种不同的溶剂的梯度洗脱,两波长同时在线检测,可轻松储存并调用方法,并可在同一平台下完成馏分分收集工作,支持不锈钢色谱柱和高压玻璃色谱柱的系统连接,广泛应用于中草药、天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子等目标活性成分的分离纯化和制备,从实验室研究到工业化生产,均可满足其要求。 生物碱是一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物,有明显的生物活性,故仍包括在生物碱的范围内。按照生物碱的基本结构,已可分为60类左右:有机胺类(麻黄碱、益母草碱、秋水仙碱)、吡咯烷类(古豆碱、千里光碱、野百合碱)、吡啶类(菸碱、槟榔碱、半边莲碱)、异喹啉类(小檗碱、吗啡、粉防己碱)、吲哚类(利血平、长春新碱、麦角新碱)、莨菪烷类(阿托品、东莨菪碱)、咪唑类(毛果芸香碱)、喹唑酮类(常山碱)、嘌呤类(咖啡碱、茶碱)、甾体类(茄碱、浙贝母碱、澳洲茄碱)、二萜类(乌头碱、飞燕草碱)、其它类(加兰他敏、雷公藤碱)。三为科学应用研发部门已经完成下列生物碱类化合物的分离纯化:表告依春Epigoitrin (R)-5-Vinyloxazolidine-2-thione (R)-Goitrin epi-Goitrin1072-93-1≥98.5板蓝根氯化两面针碱Nitidine Chloride13063-04-2≥98.5两面针白屈菜红碱;白屈菜赤碱、氯化白屈菜赤碱、盐酸白屈菜红碱Chelerythrine3895-92-9≥98.5紫堇灵;紫堇醇灵碱Corynoline18797-79-0≥98.5苦地丁乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱Acetylcorynoline O-Acetylcorynoline18797-80-3≥98.5比枯枯灵;毕扣扣灵碱;荷包牡丹碱;山乌龟碱(+)-Bicuculline Bicucullin Bucuculline d-Bicuculline485-49-4≥98.5夏天无对叶百部碱Tuberostemonine Tuberostemonin6879/1/2≥98.5对叶百部贝母甲素;浙贝甲素;贝母素甲Verticine Peimine Dihydroisoimperialine23496-41-5≥98.5贝母贝母素乙;贝母乙素;浙贝乙素;去氢浙贝母碱;去氢贝母碱Verticinone Peiminine Osnovanine;Fritillarine Raddeanine18059-10-4≥98.5西贝母碱;西贝素;西贝碱Imperialine;Sipeimine;Kashmirine61825-98-7≥98.5野百合碱;农吉利碱;农吉利甲素;大叶猪屎青碱;可洛他林Monocrotaline Crotaline 315-22-0≥98.5农吉利吴茱萸碱Evodiamine518-17-2≥98.5吴茱萸吴茱萸次碱Rutecarpine84-26-4≥98.5粉防己碱 (汉防己甲素)Tetrandrine518-34-3≥98.5防己防己诺林碱;汉防己乙素;汉防己乙素;去甲汉防己碱Fangchinoline436-77-1≥98.5喜树碱Camptothecin Camptothecinum Campthecin Camptothecine7689/3/4≥98.5大麦芽碱;大麦胺;安哈灵;对二甲氨乙基苯酚Hordenine Anhaline Eremursine Peyocactine3595/5/9≥98.5澳洲茄边碱(under development)Solamargine α-Solamargine Solamargin20311-51-7≥98.5龙葵澳洲茄碱Solasonine α-Solasonine Solasonin19121-58-5≥98.5澳茄新碱Solasurine27028-76-8≥98.5金雀花碱 野靛碱;鹰爪豆碱;司巴丁;金雀儿碱;金莲花碱Cytisine Sparteine Laburnin Tabex Tsitafat Lupinidine485-35-8≥98.5披针叶黄华N-甲基野靛碱;N-甲基金雀花碱N-Methylcytisine486-86-2≥98.5乌头碱Aconitine302-27-2≥98.0乌头次乌头碱Hypaconitine6900-87-4≥98.0新乌头碱Mesaconitine2752-64-9≥98.0去甲乌药碱盐酸盐;消旋去甲基衡州乌药碱盐酸盐Higenamine hydrochloride11041-94-4≥98.0盐酸益母草碱Leonurine hydrochloride24697-74-3≥98.0益母草Pilot100制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“FDA 21 CFR Part 11 认证”认证要求
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  • 【求助】有没有做过聚噻吩类化合物电分析的?

    我这一段时间在做聚噻吩类化合物的电分析,用循环伏安法寻找氧化还原电位,没找到什么方法,很苦恼。始终没有明显的峰出现,各位大哥有什么建议没有?比如选择什么电极,有什么有机体系我现在用的是铂盘铂片饱和甘汞电极体系溶剂用氯仿和DMF支持电解质用TBAP我把全部家当都抖出来了大哥们救命啊

  • 有关用PFPD的气相色谱鉴定噻吩类化合物的问题

    [color=#444444]本人用带PFPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]鉴定石油中的噻吩类化合物,请问可否用文献中相应化合物(或标准化合物)的保留时间值作为定性鉴定的依据呢?另外,是不是某种化合物的保留时间会因仪器的种类及分析条件不同而不同呢?谢谢[/color]

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  • 饮用水中苯酚类化合物的检测方法
    下载: 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词: 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
    &mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: 1、样品提取方法: 纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 2、固相萃取方法: 若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明: Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 附件一: 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
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