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请教高手,能否讲解一下质谱调谐原理?调谐程序每一步是怎么样进行的,先调什么,后调什么?怎么实现峰度等的调节?谢谢!
刚才查阅了一下,可调谐激光器是通过改变供电电流,从而实现波长的调谐! 那么,波长是变化的,是找一款仪器来跟踪波长变化就ok了吧?!
[font=宋体] BFB、DFTPP 调谐的原理和Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS的实验方法 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]概述[/font][/font][font=宋体] HJ 734、HJ 834等标准中BFB、DFTPP调谐的基本原理和工作站的实现方法[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 简介[/font][b][font=宋体][font=宋体] 为了提高[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS对目标物质定性的准确性,某些环境保护标准,如有关挥发性有机物(VOCs)的HJ 734、HJ 605、HJ 644或者有关半挥发性有机物(SVOCs)的 HJ 834等的正文中对标准物质的质谱图中各质合比碎片离子的强度提出了确定的要求,如下图所示:[/font][/b][img=,690,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081737445311_3270_1604036_3.png!w690x258.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081737551732_5668_1604036_3.png!w690x199.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 那么在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS的调谐过程中,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS系统默认的自动调谐方法,可能不满足标准物质的强度要求。那么就需要应对此要求作出一些操作方面的修改。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 实验方法[/font][font=宋体][font=宋体] 常见的[/font]VOCs[font=宋体]标准采用[/font][font=Calibri]4-[/font][font=宋体]溴氟苯([/font][font=Calibri]BFB[/font][font=宋体])作为标准物质,[/font][font=Calibri]SVOCs[/font][font=宋体]标准采用十氟三苯基膦([/font][font=Calibri]DFTPP[/font][font=宋体])作为标准物质。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 实验方法一般是这样的,[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[font=宋体]系统开机稳定之后,进样一定浓度的[/font][font=Calibri]BFB[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]DFTPP[/font][font=宋体])样品(常见的标准品浓度是[/font][font=Calibri]50ug/L[/font][font=宋体],可以采用液体直接进样或者顶空、热解析等进样方式),然后考察[/font][font=Calibri]BFB[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]DFTPP[/font][font=宋体])的质谱图,各个碎片离子的强度比例是否符合标准方法的要求,如不符合,修改条件进行调谐之后,再次进样直至符合方法要求为止。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]调谐修改的实验原理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 以[/font]Shimadzu[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪为例,修改参数使得系统在进行自动调谐时,在不同的质量数范围内,给出了不同的信号放大倍数。Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020/2010通过调节电子透镜参数的办法——即不同质量数范围内采用不同的电子透镜电压,提高或者降低各个质量端的质谱响应,以符合标准要求。[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,186,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081738065191_6359_1604036_3.png!w186x220.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 岛津[/font]Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020/2010如果配置有新版的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution工作站,软件系统内置有BFB或者TFTPP调谐模板文件,在调谐界面下,打开对应的调谐模板文件,然后点击“自动调谐设置”,选择“调节质量模式”,确认需要的各个质量数的强度,如下图所示,然后启动自动调谐即可。[/font][align=center][img=,530,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081738137466_1536_1604036_3.png!w530x574.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 如果使用较早版本的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution软件,操作方式略有不同。自动调谐参数里面并没有低端质量数,可以向Shimadzu协助提供一个“EPA分析方法计算器”。[/font][align=center][img=,525,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081738225368_1053_1604036_3.png!w525x484.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体] 首先在此条件下调谐,进样[/font]BFB(DFTPP)之后,观察质谱的偏差,将其输入到计算器中,系统会返回修改之后的各个碎片强度比例,将其输入调谐信息。[/font][font=宋体] 再次调谐后,进样即可完成。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]